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ICP報告、MSDS受入判定基準(zhǔn)書 - 百度文庫
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1.0.目的:為了更好的確認(rèn)供應(yīng)商提供的ICP測試報告及MSDS是否符合公
司及公司客戶要求。?
2.0.范圍:本基準(zhǔn)適用于公司所有材料供應(yīng)商提供的ICP測試報告及MSDS。?3.0.定義:無?4.0.職責(zé):?
???品質(zhì)部負(fù)責(zé)按照此標(biāo)準(zhǔn)對ICP/MSDS進(jìn)行判定。?5.0.流程與確認(rèn)內(nèi)容:?5.1.ICP報告符合性確認(rèn):?A.測試機(jī)構(gòu)要求:?
①供應(yīng)商自行檢測之ICP報告,需提交供應(yīng)商實驗室認(rèn)可證書或檢測設(shè)備證書及測試設(shè)備機(jī)構(gòu)證書,待公司認(rèn)可后,可提供ICP報告。?②第三方檢測機(jī)構(gòu),公司目前只認(rèn)可SGS、CTI兩家機(jī)構(gòu),以便人員查詢報告真實符合性。?
B.第三方機(jī)構(gòu)ICP報告真實性及有效期管理:?①真實性確認(rèn):?
需對供應(yīng)商提交之ICP報告之編號,登錄測試機(jī)構(gòu)網(wǎng)站查詢。?
“SGS”官方網(wǎng)站的網(wǎng)址:;?“CTI”官方網(wǎng)站的網(wǎng)址:。?
②有效期確認(rèn):?
??需對供應(yīng)商提交之ICP報告之日期進(jìn)行管理,以檢測日期為基準(zhǔn),報告有效期1年。???編號及日期:??
C.測試機(jī)構(gòu)實驗室簽名、印章及料號核對:?
需有測試機(jī)構(gòu)的實驗室負(fù)責(zé)人簽名,測試機(jī)構(gòu)印章及材料料號。?簽名:??????????????????
ICP測試原理和樣品消解溶解、制備教程 - 知乎切換模式寫文章登錄/注冊ICP測試原理和樣品消解溶解、制備教程科學(xué)谷測試平臺做測試,就找張老師:13416240516(微同)一、ICP-AES原理培訓(xùn):ICP-AES是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的英文簡稱,它是原子發(fā)射光譜分析的一種,主要根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子(或離子)被激發(fā)以后,其外層電子由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時,輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能(不同的光譜),來研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。等離子體包括ICP(inductively coupled plasma)電感耦合等離子體、DCP(direct-current plasma)直流等離子體、MWP(microwave plasma)微波等離子體。原子發(fā)射光譜儀分析的波段范圍與原子能級有關(guān),一般位于紫外-可見光區(qū),即200-850nm。ICP的發(fā)展經(jīng)歷了單道、多道、單道掃描到現(xiàn)在廣泛采用的全譜直讀,其理論為:眾所周知原子由居中心的原子核和外層電子組成,外層電子圍繞原子核在不同能級運行,一般情況下外層電子處于能量最低的基態(tài),當(dāng)基態(tài)外層電子受到外界能量(如電弧、電火花、高頻電能等)作用下吸收一定特征的能量躍遷到能量高的另一定態(tài)(激發(fā)態(tài)),處于激發(fā)態(tài)的電子并不穩(wěn)定,大約10-8秒將返回基態(tài)或者其他較低的能級,并將電子躍遷時吸收的能量以光的形式釋放出來。這就是我們通常的原子發(fā)射的產(chǎn)生原理;原子發(fā)射光譜分析過程主要分三步,即激發(fā)、分光和檢測。第一步是利用激發(fā)光源將試樣蒸發(fā)氣化,離解或分解為原子狀態(tài),第二步原子也可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。二、Thermo Elemental的ICP光譜儀器工作原理:產(chǎn)生等離子體必須具備下四個條件:高頻、高壓、氬氣、離子源。 首先電源通過穩(wěn)壓器向ICP光譜提供220V、50Hz的電,電源通過儀器內(nèi)部變壓器和各種電源變?yōu)?V、12V、±15V、 48V、110V、220V、3850V等不同電壓分別控制不同的儀器元件。如其中通過RF Source(高頻源)產(chǎn)生27.14MHz、40MHz的高頻,向Driver(驅(qū)動放大器)輸入0~3W功率,經(jīng)Driver(驅(qū)動放大器)放大產(chǎn)生0~60W輸入Power Amp(大功率管放大器)再次進(jìn)行功率放大變?yōu)?~2000W提供給工作線圈;另外通過變壓器和硅控濾波整流提供3800VDC左右的高壓,同時加在大功率管上;高壓、高頻通過大功率管加在工作線圈上。這樣在三層同心的石英炬管上外加上高頻、大功率。當(dāng)外面的試樣通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵作用進(jìn)入霧化器霧化作用,形成氣溶膠和載氣進(jìn)入石英炬管內(nèi)層的中心管中。高頻、高壓的電流通過工作線圈將能量耦合到炬管內(nèi)層電離的氬氣中。當(dāng)線圈上有高頻電流通過時,則在線圈的軸向產(chǎn)生一個強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場。開始炬管中的原子氬并不導(dǎo)電,因而也不會形成放電。當(dāng)點火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使少量氬氣電離時,一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子,由于磁場的作用,其運動方向隨磁場的頻率而振蕩,并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。原子、離子、電子在強(qiáng)烈的振蕩運動中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白色Ar-ICP放電,其外形猶如一滴剛形成的水滴??蓪⒃诟叨入婋x的ICP內(nèi)部形成的環(huán)形渦流看著變壓器次級線圈,而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初級線圈,它們間相互耦合,使磁場的強(qiáng)度和方向隨時間而變化,受磁場加速的電子和離子不斷改變其運動方向,導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在極短時間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成穩(wěn)定的“電火焰”光源。光源經(jīng)過采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜,譜線以光斑形式落在512×512個像素的CID檢測器上,每個光斑覆蓋幾個像素,光譜儀通過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號通過電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果。ICP光源的結(jié)構(gòu)及形成:炬管分三層: 外層內(nèi)壁相切方向進(jìn)入,通13-15升/分鐘的冷卻氣,主要起冷卻作用,保護(hù)炬管免被高溫熔化;炬管位置于高頻線圈正中央,線圈下端距中管的上端2-4毫米,水冷工作線圈連接到高頻發(fā)生器兩端。中間層為0.5-1.5升/分鐘的輔助氣,其作用在于“點燃”等離子體,保護(hù)中心管口不被燒熔或過熱,減少氣溶膠所帶的鹽分過多地沉積在中心管口上,另外起到抬升ICP,改變等離子體觀察高度的作用;最中心通的是霧化氣(也稱載氣、樣品氣)有三個作用:1、為霧化器將樣品溶液轉(zhuǎn)化為氣溶膠提供動力, 能將樣品轉(zhuǎn)化為直徑為1-10um的氣溶膠;2、將樣品的氣溶膠引入ICP;3、對霧化器、霧化室、中心管起清洗作用,一般為0.4-1.0升/分鐘(15-45psi)。PLASMA點燃的過程Ⅰ、RF啟動(冷卻風(fēng)機(jī)工作);打開吹掃氣、霧化氣(30psi)、輔助氣、冷卻氣(驅(qū)除炬管中的空氣)。Ⅱ、驅(qū)氣90秒,先關(guān)閉霧化氣,啟動高壓,點火頭工作,RF發(fā)生器提供點火功率(Ip=160--200mA)。Ⅲ、PLASMA點燃,點火頭停止工作,RF功率切換到1550W,AGC工作。Ⅳ、PLASMA 工作參數(shù)切換到點火設(shè)定參數(shù)(1150W、30psi、low Axu、100rpm )制定分析方案1)、確定樣品是否適合ICP-OES分析ICP-OES并非萬能,主要以常量和微量分析為主,在沒有基體干擾的情況下,樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)該小于5倍檢出限,在有基體干擾的情況下,樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)該小于25倍檢出限。2)、確定樣品分解方法(溶樣方法)盡量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的話,一定要趕盡,以避免損壞霧化器和影響B(tài)、Na、Si、Al等元素的測定。盡可能用HNO3或H2O2分解樣品3)、配制工作曲線(混合標(biāo)準(zhǔn))溶液之間相差5-10倍一般用2-4點避免兩個常見錯誤:A、所有元素的濃度都一致,這樣省事,但不科學(xué),應(yīng)該根據(jù)不同元素的濃度范圍,制定其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。B、標(biāo)準(zhǔn)曲線點與點之間相隔太近,如2,4,6,8…,完全沒必要。4)、樣品準(zhǔn)備樣品必須消解徹底,不能有渾濁,否則必須先用濾紙過濾,但不要抽濾對于標(biāo)準(zhǔn)霧化器,樣品溶液中固溶物含量要求≤1.0%2、ICP樣品溶解及制備前言自上世紀(jì)60年代以來,由于ICP光源的無可比擬的優(yōu)點,ICP-AES在地質(zhì)、冶金、環(huán)境、醫(yī)學(xué)、藥品、生物、海洋、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科方面得到了廣泛的應(yīng)用,因而樣品的種類十分龐雜繁多,但不管樣品的種類何其繁多,其物理狀態(tài)總是固體、液體、氣體三種。將樣品引入ICP光源的方法液體樣品引入ICP光源將液體霧化成氣溶膠狀態(tài)引入ICP光源,常用的有氣動霧化和超聲波霧化。將液體以電熱蒸發(fā)或直接插入技術(shù)來引入ICP光源。固體樣品引入ICP光源電弧式火花融蝕,用放電方式將固體樣品的表面產(chǎn)生氣溶膠引入ICP光源中。將固體樣品用電熱蒸發(fā)技術(shù)(ETV)引入ICP光源。激光融蝕,用激光的能量產(chǎn)生的微粒(氣溶膠、濺射微粒、蒸氣羽等)引入ICP光源。將固體樣品直接插入ICP光源。其他將粉末固體樣品引入ICP光源的方法,如低帶法,泥漿法等。氣體樣品引入ICP光源氣態(tài)樣品直接引入ICP光源。氫化物發(fā)生法。GC—ICP聯(lián)用。3.樣品引入ICP光源的通則雖然針對不同狀態(tài)的樣品有眾多不同的將的方法。很多方法針對特殊的樣品所特定的要求是有效的。但最廣泛、優(yōu)先考慮仍是將液體引入ICP光源(溶液霧化法)的方法。從實踐看來,溶液霧化法有很好的效果與實用性。液體引入ICP光源的優(yōu)點:固體樣品經(jīng)處理分解轉(zhuǎn)化為液體后,元素都以離子狀存在于溶液中,消除了元素的賦存狀態(tài)、物理特性所引起的測定誤差。在進(jìn)行分析時,根據(jù)不同類型的樣品,一般稱取0.1--1 g 固體樣品進(jìn)行化學(xué)處理,這就有較好的取樣代表性。液體試樣以霧化法引入ICP光源,基本上消除了各元素從固體樣品中蒸發(fā)的分餾現(xiàn)象(fractional distillation),使各元素的蒸發(fā)行為趨于一致,改善了分析的準(zhǔn)確度及精密度。由于第3)條所提出的現(xiàn)象,各元素的蒸發(fā)行為趨于一致,為多元素同時測定創(chuàng)造了有利條件。采用各元素的化合物(高純)可以很容易地來配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液及基體元素匹配溶液。這一點對固體樣品直接引入ICP光源來講,標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制是很困難的。液體引入ICP光源的溶液霧化法相對來講有較好的穩(wěn)定性,能獲得良好的分析準(zhǔn)確度和精密度。為各領(lǐng)域能接受。溶液霧化法可進(jìn)行約70個元素的測定;并可在不改變分析條件的情況下,進(jìn)行同時的、或順序的主、次、微量濃度的多元素的測定。各種化學(xué)預(yù)處理方法,適用于各種類型的樣品。溶液霧化法相對來講操作比較易于掌握,適合于大量樣品的分析工作。液體引入ICP光源首先需要將固體樣品轉(zhuǎn)化為溶液所帶來的問題或缺點:需要化學(xué)前處理,增加了人力、物力及費用。需要有化學(xué)實驗室。有的化學(xué)處理需要一定的專業(yè)知識。樣品分解后,相當(dāng)稀釋50倍以上,降低了元素在樣品中的絕對測定靈敏度。在化學(xué)處理過程中,有時會引入不利于測定的污染物質(zhì)或鹽類。4.樣品的制備、分解要求固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品過程中雖帶來了問題,但溶液霧化法仍具有許多突出的優(yōu)點,所以目前仍然為極大多數(shù)ICP—AES實驗室所采用。固體樣品經(jīng)化學(xué)方法處理成液體樣品應(yīng)注意以下幾點:稱取的固體樣品應(yīng)該是按規(guī)定的要求加工的(如粉淬、分樣等),是均勻有代表性的。樣品中需要測定的被測元素應(yīng)該完全溶入溶液中(樣品是否“全溶”可根據(jù)需要來定)。設(shè)定一個合理、環(huán)節(jié)少、易于掌握、適用于處理大量樣品的化學(xué)處理方法。在應(yīng)用化學(xué)方法處理時,根據(jù)需要可將被測元素進(jìn)行富集分離,分離的目的是將干擾被測元素測定的基體及其他元素予以分離以提高測定準(zhǔn)確度。必須考慮的前提是“被測元素必須富集完全,不能有損失,而分離的組分,不必分離十分干凈。”在整個處理過程中應(yīng)避免樣品的污染,包括固體樣品的制備(碎樣,過篩,分樣)、實驗室環(huán)境、試劑(水)質(zhì)量、器皿等。ICP-AES需要考慮分析試液中總固體溶解量(TDS),高的TDS將造成:基體效應(yīng)干擾譜線干擾和背景干擾 霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞。一般來講,對于TDS在10mg/ml左右的試液,在不是長時間連續(xù)進(jìn)樣時,是不會堵塞的,但A)、B)兩點將明顯地存在。在常規(guī)分析工作中,分析試液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在測定元素靈敏度滿足的情況下,有時TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的樣品處理在盡可能情況下采用酸分解而不用堿融,稀釋倍數(shù)為1000倍左右。很多樣品常壓條件下不能為酸(濕法)所溶解,例如剛玉、鉻鐵礦、鋯石等等,這時就需要用堿融(干法),但堿融時就要考慮到TDS與樣品中被測元素含量的關(guān)系。采用密閉罐增壓(濕法)溶樣的方法,可以解決很大部分需用堿融的樣品的分解。密封罐增壓溶樣的方法,是一個好的方法,隨著密封容器設(shè)備在安全、可靠、方便等各方面的改進(jìn),特別是微波技術(shù)的應(yīng)用,必將更廣泛地應(yīng)用于樣品的分解上。5.固體樣品的制備分析樣品的采樣、制備(粉碎,縮分)是分析工作的第一道工序,也是往往容易忽視而很重要的一道工序。如果出現(xiàn)差錯,則整個隨后的分析工作是毫無意義了。不同種類的樣品如礦石、金屬、植物、土壤、環(huán)保等都有不同相應(yīng)的樣品加工規(guī)范。總的來講樣品的制備過程應(yīng)考慮到:采樣的代表性每一個分析用的樣品必需對某一種類的物質(zhì)(如金屬、植物、食品),某一地區(qū)的物質(zhì)(如礦石、土壤、環(huán)境樣品)有代表性。通過樣品的粉碎、縮分,最終得到分析用樣品。樣品加工樣品加工應(yīng)將從現(xiàn)場取得的原始樣品進(jìn)行破碎(研磨)、過篩、縮分和混勻,進(jìn)行逐級破碎,逐級縮分混勻至需要的粒度,得到少量均勻的有代表性的分析用樣品。破碎、過篩過程中的污染問題,常用的破碎機(jī)等設(shè)備及篩網(wǎng)等都是由金屬制成。這對需要測定樣品中微量元素時引入污染問題。采用瑪瑙、剛玉、陶瓷等的破碎設(shè)備及尼龍網(wǎng)篩來解決粉碎進(jìn)程中污染問題。潮濕的樣品(如土壤,環(huán)保樣品等)在破碎前需要干燥,不然要影響粉碎效果,故需干燥后進(jìn)行破碎。如要求測定的元素中有易揮發(fā)元素,在不影響粉碎工作時,盡可能不烘樣,可采用自然通風(fēng)干燥,或低于60℃下干燥(測定Hg、Se在25℃下干燥)。樣品加工粒度:一般樣品粉碎至-200目(99%通過,200目為0.075mm),如原始樣品量大,可用顎式破碎機(jī)反覆破碎至全部通過20目0.84mm尼龍篩后,混勻縮分至100克以上,再粉碎至-200目。顎式破碎機(jī)可用剛玉顎板,基式破碎機(jī)可用瑪瑙球磨機(jī)來替代,以避免金屬元素的沾污。細(xì)碎后的樣品(-200目)可用手感的方法檢查其粒度。樣品的粒度關(guān)系到樣品的均勻性,細(xì)的樣品比較易于被酸分解。對于植物、生物等樣品可干燥后,剪碎再細(xì)碎。對于金屬樣品,可切屑后再細(xì)碎。如果樣品是均勻的且極易于溶解的,切屑即可。6.實驗室要求實驗室器皿實驗室常用的器皿,如燒杯、容量瓶,在使用前需進(jìn)行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗滌劑清洗,用水沖洗,再用(1+1)HNO3浸泡24小時(或煮沸)。用水清洗,用去離子水洗滌(三次)。有的玻璃器皿油污嚴(yán)重,可用洗液(濃硫酸加重鉻酸鉀配制)浸洗后,然后再用水充分沖洗。2)驗用水及試劑實驗室用水(凈水)的質(zhì)量要求:不同的分析方法、分析對象和用途對凈水的質(zhì)量要求不盡相同。為了適應(yīng)分析化學(xué)幾個方面不同的用途及要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682—86規(guī)定了三個凈化水標(biāo)準(zhǔn)。(GB6682—86實驗室用水規(guī)格)一級水:基本上不會有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。它可用二級水經(jīng)過進(jìn)一步處理而得,例如可用二級水經(jīng)過蒸餾、離子交換混合床和0.2?m的過濾膜的方法,或用石英亞沸裝置經(jīng)進(jìn)一步蒸餾而得。二級水:可采用蒸餾或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備。三級水:適用于一般常規(guī)的分析工作。它可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。實驗室用水(凈水)的技術(shù)指標(biāo):指標(biāo)名稱一級二級三級pH 值范圍(25℃)——5.0 —7.5電導(dǎo)率(25℃)?s/cm< 0.11.05.0可氧化物的限度實驗—符合符合吸光度(254nm, 1cm光程)< 0.0010.01—SiO2 mg/L<0.020.05—常規(guī)的ICP—AES分析工作中三級水即可適用,但在分析微量、痕量雜質(zhì)元素時,需用二級水,甚至是一級水;在配制元素標(biāo)準(zhǔn)溶液時,最好用一級水。應(yīng)該注意制備凈水裝置的材料,不能含有被測元素,以免影響分析工作?;瘜W(xué)試劑用于ICP—AES分析用的化學(xué)試劑可分為兩類:一類用于分解樣品;另一類用于配制元素的標(biāo)準(zhǔn)?;瘜W(xué)試劑種類繁多且復(fù)雜,其等級劃分及名詞術(shù)語尚未完全統(tǒng)一。用于分析化學(xué)方面的試劑主要有一般試劑和高純試劑。一般試劑:在ICP—AES分析中主要用于固體樣品的分解,通常可分為三級:優(yōu)級純:為一級品,通常稱為保證試劑(G.R.),適用于精密科學(xué)研究和痕量元素分析。分析純:為二級品,通常稱為化學(xué)分析(A.R.),質(zhì)量略遜于優(yōu)級純,用于一般的科研和分析工作。化學(xué)純 :為三級品,通常稱為化學(xué)分析試劑(C.P.),質(zhì)量低于分析純,用于一般常規(guī)的分析中。高純試劑:是指試劑中雜質(zhì)含量極微小、純度很高的試劑。主要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。純度以9來表示,如99.99%, 99.999%。如純度為99.9%的基準(zhǔn)試劑(如純銅,純鋅等),在其含有的雜質(zhì)不影響被測元素,亦可用來配標(biāo)準(zhǔn)溶液。 高純試劑種類繁多,標(biāo)準(zhǔn)也沒有統(tǒng)一。按純度來講可分為高純、超純、特純、光譜純等。通常是采用光譜純來配制ICP—AES分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,見下表:元素化合物稱量溶劑元素化合物稱量溶劑AluminumAl1.00006M HClCopperCu1.00004M HNO3AlCl3·6h2o8.94811M HClCuO1.25184M HMO3AntimonySb1.0000Aqua RegiaDysprosiumDy2o31.1477Aqua RegiaSbCl31.87361M HClErbiumEr2O31.14354M HClArsenicAs1.00004M HNO3EuropiumEu2o31.1579Aqua RegiaAs2o31.32034M HClGadoliniumGd2o31.1526Aqua RegiaBariumBaCl2*1.1516WaterGalliumGa1.00004M HNO3BaCo3*1.43690.05M HNO3GermaniumGe1.0000Aqua RegiaBa(NO3)21.9029WaterGeO21.4408Aqua RegiaBerylliumBe1.00000.5M HClGoldAu1.0000Aqua RegiaBeO*2.77530.5M HClAuCl31.5400WaterBismuthBi1.00004M HNO3HafniumHfOCl2·8h2o2.2943WaterBi2o31.11494M HNO3HolmiumHo2o31.1455Aqua RegiaBi(NO3)3·5H2O2.32111M HNO3IndiumIn1.0000Aqua RegiaBoronB1.00004M HNO3In2O31.2090Aqua RegiaH3BO35.7195WaterLridium(NH4)2IrCl62.2945WaterCadmiumCd1.00004M HNO3lronFe1.00004M HClCdO1.14234M HNO3Fe2o31.42974M HClCalciumCaCO32.49720.5M HNO3LanthanumLa2o31.17284M HClCa(NO3)2·4H2O*5.8920WaterLaCl3.6H2o2.5438WaterCerium(NH4)2Ce (no3) 63.9125WaterLeadPb1.00004M HNO3ChromiumCr1.00004M HClPbO1.07724M HNO3crcl3·6*5.1244WaterPb(NO3)22.6758WaterCobaltco1.00004M HClLithiumLi2co35.82411M HClcoCl2·6 h2o4.0373WaterLiCl6.1092WaterLutetiumLu2o31.1372Aqua RegiaSeleniumSeO21.4053WaterMagnesiumMgO1.65810.5M HClSiliconNa2SiO3·9H2O*10.1190WaterMgCl2·6 H2O*8.3625WaterSilverAg1.00004M HNO3MangneseMn1.00004M HNO3Ag2O1.07424M HNO3MnO21.58254M HNO3AgNO31.5748WaterMercuryHgCl21.3535Water+l g (NH4)2S2O8SodiumNaCl2.5421WaterMolybdenumMo1.0000Aqua RegiaNa2CO32.30511M HClMoO31.5003Aqua RegiaStrontiumSrCO31.68491M HNO3NeodymiumNd2o31.16644M HClSr(NO3)21.4153WaterNickelNi1.00004M HClTantalumTa1.0000MinimumNiO1.27254M HClQuantity of HF,NiCl2·6 h2O4.0489WaterAdd 1M HCl.NiobiumNb2O51.4305Minimum quantity of HF,add 1M HClTelluriumTerbiumTeO2Tb4o7bbbbbbbbbbbbbbbbbb1.25081.17624M HClAqua RegiaOsmium(NH4)2OScl62.3081Aqua RegiaThalliumTl2O31.11744M HClOS1.0000Aqua RegiaTlCl1.1735WaterPalladiumPd1.0000Aqua RegiaThoriumTh(NO3)4·4H2O2.3794Water(NH4)2pdCl42.6719WaterThuliumTm2o31.1421Aqua RegiaPhosphorusNaH2PO43.8735WaterTinSn1.00004M HClNH4h2po43.7137WaterSnCl2·2H2O1.90104M HClPlatinumPt1.0000Aqua RegiaTitaniumTi1.00004M HCl(NH4)2PtCl62.2753WaterTungsten(+)WO31.26112% Na2co3PotassiumKCl1.9067WaterK2co31.76731M HClUraniumU3O81.17924M HNO3PrassodimiumPr6o111.2081Aqua RegiaUO2(NO3)2·6H2O2.1095WaterRheniumKReO41.5537WaterVanadiumV1.00004M HNO3NH4ReO41.4406WaterYtterbiumYb2o31.13874M HClRodium(NH4)3Rhcl6.h2o3.7681WaterYttriumY2O31.26994M HMO3Ruthenium(NH4)2[Ru(h2o)cl5]3.2891WaterY(NO3)3·6H2O*4.3081WaterSamariumSm2o31.1596Aqua RegiaZincZn1.00004M HNO3ScandiumSc2O31.53384M HClZnO1.24484M HNO3Zn(NO3)2.6H2O44.5506WaterZrOCl2.8h2o3.5326Water? 非光譜純物質(zhì)? 不能與酸性溶液混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(儲備液)的配置:濃度為1mg/ml (先用100-150ml溶劑溶解,然后定容至1000ml)。將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成元素濃度為1?10ug/ml(5?10% HNO3或 HCL溶液)的分析用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。7. 無機(jī)酸的選用通常用來分解樣品的無機(jī)酸有硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸與磷酸介質(zhì)的粘滯性會在樣品的傳輸中產(chǎn)生影響,且他們的沸點較高,難以蒸干除去(磷酸在受熱時逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸)。它們雖然具有很強(qiáng)的分解能力,能分解一些礦物、合金、陶瓷等物質(zhì),但它們主要應(yīng)用于化學(xué)分析工作中,而在ICP—AES分析時盡量避免使用。一些無機(jī)酸的物理特性見下表:酸分子式濃度(%)濃度(mol/L)相對密度沸點(oC)注釋硝酸HNO368161.4284122HNO368%HNO3恒沸物氫氟酸HF48291.1611238.3%HF恒沸物高氯酸HClO470121.6720372.4% HClO4恒沸物鹽酸HCl36121.1811020.4% HCl恒沸物硫酸H2SO498181.8433898.3% H2SO4磷酸H3PO485151.70213分解成HPO34ICP—AES分析中常用的無機(jī)酸為硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸。在分解樣品時,往往不是用一種酸單一地分解,而是用幾種酸依次分別加入或幾種酸混合后加入以增進(jìn)分解的能力(依次分別加入或混合加入應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)而定)。常用的混合酸有鹽酸與硝酸混合(3+1)的王水。硝酸(HNO3)含量65—69%的HNO3稱為“濃硝酸”,含量高于69%者稱之為“發(fā)煙硝酸”。實驗室常用的HNO3為16mol/L,68%,它是一種強(qiáng)氧化劑,它可以將樣品中的許多痕量元素溶解出來轉(zhuǎn)化為溶解度很高的硝鹽酸。通常用HNO3來分解各種金屬、合金及消解有機(jī)物質(zhì)(如生物樣品),但對于某些金屬及礦石等地質(zhì)樣品,通常還需加入HCL及HF以增加分解樣品的能力。HNO3能與許多硫化物起反應(yīng),但往往不能將硫化物完全氧化,往往會產(chǎn)生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用發(fā)煙硝酸也不能完全百分之百的轉(zhuǎn)化為硫酸鹽。 鹽酸(HCL)濃HCL(12mol/L,36%)是分解許多金屬氧化物以及其氧化還原電位低于氫的金屬的一種最常用的試劑。與硝酸不同,HCL是一種弱還原劑,一般不用來分解有機(jī)物質(zhì)。在采用HCL時應(yīng)估計到一些易揮發(fā)金屬氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潛在揮發(fā)損失。氫氟酸(HF)在市場上可購到38%—40%(W/W)和約48%(W/W)的HF。38.3%HF(22mol/L)的沸點為112℃,由于較低的沸點和酸的高蒸氣壓使得它很容易揮發(fā)。HF是唯一能分解以硅為基質(zhì)的樣品的無機(jī)酸,用HF分解硅酸鹽時,硅酸鹽將被轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的SiF4,在敞開的容器中它將在加熱過程中被揮發(fā)。這一特性在分析硅酸鹽類的樣品時是很有用的,如各類地質(zhì)樣品、礦石、水系沉積物、土壤、石英巖等等,用HF分析樣品可除去樣品中大量的Si,可有效地降低樣品試劑中的TDS。B、As、Sb和Ge,根據(jù)他們不同的價態(tài),也將揮發(fā)。 HF將腐蝕玻璃、硅酸鹽,因此,在用HF分解樣品時不能用玻璃、石英陶瓷等器皿,經(jīng)典的是采用鉑器皿。近年來大量應(yīng)用塑料為材料的器皿,目前實驗室最常用的是聚四氟乙烯(PTFE)為材料的燒杯、坩堝等器皿。其最高使用溫度為250℃,當(dāng)溫度升至320℃時穩(wěn)定性將開始降低,而在400℃以上則將解聚(分解)。HF很少單獨使用,在分析工作中常與HCL、HNO3、HCLO4等在一起使用。當(dāng)用HF分解樣品時,溶液中存在的HF,將嚴(yán)重腐蝕ICP—AES的玻璃或石英進(jìn)樣系統(tǒng)(霧化器、霧化室)和炬管,雖然可以用PTFE材料的霧化器、霧化室及藍(lán)寶石炬管內(nèi)管替代玻璃和石英部件。但HF溶液具有強(qiáng)腐蝕性和毒性,在使用時總是存在潛在的危害及麻煩。為此在溶液中加入飽和硼酸(H3BO3)予以絡(luò)合,但這將大大地增加溶液中的TDS,將影響分析的質(zhì)量。因此,通常用HCLO4或H2SO4來驅(qū)除HF,因HCLO4沸點較低(203℃),H2SO4的沸點較高(340℃),在使用PTFE燒杯分解樣品時,用HCLO4趕驅(qū)HF為宜。高氯酸(HCLO4)HCLO4是已知的最強(qiáng)的無機(jī)酸之一,熱的濃HCLO4是強(qiáng)氧化劑,它將和有機(jī)化合物發(fā)生強(qiáng)烈(爆炸)反應(yīng),而冷或稀的HCLO4則無此情況。因此,對有機(jī)樣品應(yīng)先用HNO3或HNO3/ HCLO4混合酸處理(HNO3的用量大于HCLO4的四倍),以避免單用HCLO4而發(fā)生爆炸現(xiàn)象。經(jīng)常使用HCLO4來驅(qū)趕HCL、HNO3和HF,而HCLO4本身也易于蒸發(fā)除去,除了一些堿金屬(K、Rb、Cs,)的高氯酸鹽的溶解度較小外,其他金屬的高氯酸鹽類都很穩(wěn)定,且在水溶液中的溶解度都很好。這也是ICP—AES分析樣品時采用HCLO4的原因之一。在用HCLO4分解樣品中,可能會有10%左右的Cr以CrOCL3的形式揮發(fā)掉,有文獻(xiàn)報道:V也可能會以VOCL3的形式揮發(fā)掉。硫酸(H2SO4)及磷酸(H3PO4)濃H2SO4及H3PO4雖能溶解多種礦石、合金,但由于它們的高粘度將對試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響,為了得到準(zhǔn)確結(jié)果需采用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液。H2SO4的沸點較高(340℃),不容易加熱驅(qū)趕,不能用PTFE容器加熱蒸發(fā)(PTFE容器在260℃時變形,327℃融化)。且一些無機(jī)鹽如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。在一般的ICP—AES分析中盡量避免采用H2SO4和H3PO4來分解樣品。王水(Aqua-regia)用一份16mol/L 的HNO3和三份12mol/L的HCL以體積比混合得到王水。二者混合后所產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCL)和游離氯(CL—)是王水起作用的因素,是一種強(qiáng)氧化劑。王水通常用于分解金屬、合金、硫化物及一些礦物(金、銀、鉑、鈀)。逆王水是以體積比三份HNO3和一份HCL混合而成,逆王水可將硫化物轉(zhuǎn)化為硫酸鹽,為了避免生成硫或H2S,應(yīng)在用水冷卻的條件下工作。8. 分解方法分解技術(shù)大致可分成三種基本方式:酸分解--敞開式容器,酸分解--密閉式容器和堿金屬溶劑的熔融法。現(xiàn)在又提出了微波消解法,這對樣品的處理提供了更完善的分解方法。樣品的分解方法有很多種,即使同一種樣品也有幾種不同的分解方法;用的試劑、器皿設(shè)備也是有很多類型。而我們所面對的分析樣品更是品種繁多,包括農(nóng)業(yè)樣品、植物、動物組織、地質(zhì)樣品、環(huán)境樣品、金屬樣品、食品樣品、食品飲料、化工產(chǎn)品、礦石、礦渣、化工產(chǎn)品等等。本文無法對每一種樣品介紹分解方法。因此,在此介紹的方法一般可以用于許多類似樣品的制備,例如“地質(zhì)”樣品的分解方法就可適用于礦石、礦物、土壤、水系統(tǒng)沉積物等性質(zhì)相似的樣品,或作為分解其他種類樣品的參考,根據(jù)需要作必要的改動。酸分解---敝開式容器敝開式容器酸分解方法是化學(xué)分析實驗室中最為普通的樣品分解方法,它的優(yōu)點是便于大批量樣品分析操作。生物樣品、植物和動物組織在分析這類樣品時,一般需將樣品中的有機(jī)物消解氧化后,樣品才能完全分解進(jìn)行分析。有些樣品如血清、尿和某些飲料,可經(jīng)適當(dāng)稀釋后不經(jīng)消解直接進(jìn)行ICP-AES分析,不過,未經(jīng)消解的樣品其粘度和霧化效率均與水溶液標(biāo)準(zhǔn)有差異,且有機(jī)物進(jìn)入ICP分解時需較大的功率以及有機(jī)物分解時產(chǎn)生的碳粒往往會堵塞炬管的中心管。生物樣品和植物樣品的分解和溶解主要有兩種方法:a)在空氣中灼燒灰化(干法),b)用強(qiáng)氧化性酸消化處理(濕法)。干法處理將樣品放入鉑或瓷坩堝中,放入馬弗爐中緩慢地逐步升溫,在450--550℃的溫度下灰化數(shù)小時,然后用少量王水加溫溶解殘渣,用水定容于容量瓶中待測。這種方法操作簡便、經(jīng)濟(jì)、快捷,但主要的缺點是會引起一些元素的揮發(fā)損失,如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身并不揮發(fā),但在灰化過程,它們可能會生成一些易揮發(fā)的化合物(如氯化物)而損失(大多數(shù)生物樣品都含有氯)。而對于一些非揮發(fā)性元素,它們在灰化后容易吸附在容器壁上和轉(zhuǎn)化為難溶相,很難溶解。在灰化過程中加入鋯、鎂及鋁的硝酸鹽作為助灰化劑,以加強(qiáng)氧化過程可以減少或消除這種損失,阻止分析物揮發(fā)及轉(zhuǎn)化為易溶的硝酸鹽。不過鹽類的增加將增加溶液的TDS,這將增加背景并使檢出限變壞。對于植物或動物組織樣品,有人在灰化時先加入少量HNO3或H2SO4 來替代上述的助灰劑。在坩堝及小燒杯加入1--1.5g樣品,然后加入5ml濃HNO3或0.5ml H2SO4 ,蓋上表面皿,在通風(fēng)柜中低溫加熱并蒸干碳化,然后移入馬弗爐,逐步升溫至450℃--500 ℃約4小時。取出后加2ml王水加熱溶解殘渣,溶解后溶液約為1ml,定容待測。濕法處理 一般用HNO3 可分解有機(jī)物質(zhì),如啤酒、飲料可加入HNO3 ,長時間低濕消解有機(jī)物質(zhì),然后進(jìn)行測定。或?qū)悠氛舾桑欢尤霛庀跛嵯庥袡C(jī)物。 Emmett分解牛奶,Mccurdy分解植物樣采用HNO3 和 HCLO4,加上H2O2可以完全分解有機(jī)物樣品,下面介紹具體的方法流程。操作方法:樣品在60℃下干燥48小時,在此溫度下Hg、Se會有部分揮發(fā),如果分析這些易揮發(fā)元素,最好在25℃下自然通風(fēng)干燥。稱取0.500--1.000g樣品,放入玻璃燒杯中(如不含油脂的樣品可用PTFE容器),加5ml硝酸,蓋上表面皿,浸蝕過夜(如有需要可延長浸蝕時間)。再補(bǔ)加5ml HNO3,蓋上表面皿,在低溫電熱板(80℃)上加熱消化2--4小時,然后升溫至180℃加熱,蒸至體積為5ml左右。把燒杯從電熱板上取下,稍冷(1分鐘),滴加1ml H2O2,加H2O2時需注意勿使反應(yīng)太劇烈。反應(yīng)停止后,蓋上表面皿,加熱,待棕色NO2煙冒盡后,再重覆操作加3--4次(加H2O2時必需將溶液先冷卻),加H2O2的次數(shù)可適當(dāng)增減,根據(jù)溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面,如有油脂小珠則應(yīng)補(bǔ)加HNO3/H2O2分解,直至沒有油脂小珠才能進(jìn)入下一步操作,以避免HCLO4和殘留的有機(jī)物發(fā)生爆炸,此時溶液為無色或淺黃綠色。加5ml HCLO4,在180℃下加熱1小時,移去表面皿,使HCLO4冒煙,蒸干至1ml左右。將溶液冷卻1分鐘,分兩次加入2ml H2O2,每加1ml H2O2,將燒杯放至電熱板上加熱至不再冒泡為止。溶液冷卻后加入15ml去離子水,微熱至溶液清亮。待溶液冷卻后定容至50ml(定容體積可根據(jù)實際要求來定),然后將溶液轉(zhuǎn)移入聚丙烯瓶中貯存。上述a)、b)兩個干、濕處理方法,是消解有機(jī)物樣品常規(guī)且比較完善的分解方法,在具體工作中,應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)及測定要求作一些更改。地質(zhì)樣品地質(zhì)樣品中最常見的是礦石、土壤、水系沉積物等,其成份是各種礦物的混合物。有人采用HF/ HCLO4來分解樣品,測定其痕量元素。HF溶樣的作用主要是“打開”礦樣中的硅酸鹽,使Si成為SiF4蒸發(fā),這樣就不能測定Si元素,但大大降低了試液中的TDS,這對測定痕量元素是很有利的,但是用HF/ HCLO4來分解樣品對樣品中的氧化礦、硫化礦則不能有效地溶解。在我們長期的工作中采用了將HCl、HNO3、HF和HClO3依次加入的方法來分解樣品,是比較合理實用的。下面介紹具體操作方法。測定通常元素的樣品稱取0.25g樣品(樣品在105℃下干燥)于50mlPTFE燒杯中,用少量水潤濕,加入15ml HCl,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20--30分鐘。在燒杯中加入5ml HNO3,蓋上蓋子,加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至10ml左右。在燒杯中加入15ml HF、1mlHClO4,蓋上PTFE表面皿,加熱分解1--2小時,用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時,蒸至白煙冒盡。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白煙冒盡。在燒杯中加入7ml(1+1)HCl,加熱浸取。冷卻,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻(此溶液為7%的鹽酸溶液)。立即將容量瓶中的試液移入干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液中殘留的HF溶蝕容量瓶。討論:用酸分解的優(yōu)點是:操作簡便;大量的硅被除去,與堿熔相比TDS大為降低。但對一些礦物如剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石、獨居石等不能為上述酸類溶解,需用堿熔方法予以熔樣。樣品酸分解后仍有少量殘渣。如果仍需要測定其中的成份,可以將殘渣過濾,將濾紙(定量濾低)與殘渣一起放入一小坩堝中,干燥,灰化(500-600℃),冷卻。然后放入少量Na2O2和NaOH,(Na2O2、NaOH用量盡量少),馬弗爐中480℃熔融,用酸中和熔塊的提取液,將此溶液與原酸溶液合并,進(jìn)行測定。注意,如有這一步驟,上述操作方法(IV)應(yīng)將兩種溶液合并后再定容。此時,測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)加入與堿熔相當(dāng)?shù)腘aCl來匹配。此分解樣品的方法不能用來分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素,因為它們的氯化物將會揮發(fā)。用分解樣品時,Cr和將會以CrOCl3的形式揮發(fā)損失10%左右。樣品中有機(jī)物稍高時,可以在操作方法(III)處,再滴加數(shù)滴HClO4,加熱使白煙冒盡。用HF/ HCLO4分解樣品,用HCl浸取,移入容量瓶定容后,應(yīng)立刻轉(zhuǎn)移入塑料瓶中儲存,以免容量瓶玻璃的Zn帶入溶液。b) 測定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的樣品這類元素在分解過程中易成氯化物揮發(fā),主要用王水來分解。稱取0.5--1.0g樣品于50ml比色管中(樣品為自然空氣風(fēng)干)。加入10--50ml新配制的(1+1)王水。放入沸水浴中搖碎樣品,加熱煮沸1小時,在此過程中,需要經(jīng)常搖動。取下冷卻,用水加至刻度,備用。測量Se、Te時,可采用HNO3、HF、HClO4溶解樣品。c) 分析有機(jī)質(zhì)含量高的樣品(如煤礦石、腐植土、頁巖等)操作方法基本與地質(zhì)樣品中的通常元素測定相似,但在其操作方法的I、II步中,不加HCl和HNO3而改為加20ml逆王水,逆王水由(3 HNO3+1HCl)配制而成。環(huán)境樣品環(huán)境樣品包括水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤炭等等。在一般情況下,土壤、沉積物、淤泥、煙塵、,煤灰素都可以用溶解地質(zhì)樣品的方法與以溶解。但很多環(huán)境樣品中的有機(jī)雜質(zhì)比較高,因此在加HCLO4/HF之前,先加濃HNO3在長時間加溫情況下予以分解(100℃,24小時,然后在150℃下再加熱10小時),以氧化那些不穩(wěn)定的有機(jī)物質(zhì)。在有油類或脂類存在時更為重要。對于一些環(huán)境樣品可以考慮不“打開”硅酸鹽,因此可以考慮不用HF,單用HNO3和HCLO4來分解樣品是常用的分解方法。這個方法的前提首先是要滿足要求(指測定的項目、檢出限、精度等),而其優(yōu)點是一些主要的基本物質(zhì)不溶解,溶液的TDS低,稀釋倍數(shù)小,基本元素的干擾小,有利于ICP—AES的測定。具體的用HNO3/HCL處理樣品的方法如下: 樣品在60℃下干燥48小時,在此溫度下Hg、Se將有部分揮發(fā)。如果分析易揮發(fā)元素,則在25℃下空氣自然通風(fēng)干燥。稱取0.200--0.500g樣品,放入試管中。緩慢加入4--8mlHNO3,并予以搖動。將試管放在100℃的電熱板上加熱24小時,再升溫至150℃蒸干(約需10小時)。加4--8mlHNO3,1--2ml HCLO4,在150℃下加熱3小時,190℃下6小時或蒸干。試管冷卻后,加2ml,5mol/L的HNO3,在50℃下溶解,稀釋至10ml(加8ml水)。如溶液混濁,可放置過夜,或用離心機(jī)分離沉淀。金屬樣品黑色金屬溶樣方法:方法一:稱取0.2克樣品置于100ml兩用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(中、高C 、W 、Nb材料除外)方法二:稱取0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60--70℃的水浴中加熱,直到完全溶解,然后流水冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(需配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))方法三:稱取0.2克樣品置于200ml錐形杯中,加入10ml王水加熱至溶解,然后加入14ml硫磷混合酸(1+1+2),繼續(xù)加熱直冒白煙,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30--40ml水,搖勻,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(此方法不能用于測定Si,而且由于磷酸的存在影響P的測定)方法四:稱取0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解,然后加入1g過硫酸銨繼續(xù)低溫加熱,待試樣溶解完全后,煮沸2--3分鐘,若有二氧化錳沉淀析出,滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液,煮沸1分鐘,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。工業(yè)純鐵:可采用方法一,若雜質(zhì)含量低可適當(dāng)增加稱樣量。碳素鋼:可采用方法一中、低合金鋼:低C:可采用方法一(低Si<1%, 不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)② 高C:可采用方法一或方法二(測定Si、P),可采用方法三(測定其他元素)高合金鋼、不銹鋼、高溫合金:低C:可采用方法二高C:可采用方法二(測定Si、P),可采用方法三(測定其他元素)高速工具鋼:可采用方法二,多滴加一些HF酸,來絡(luò)合W、Mo。也可采用方法三來測定W、Mo。生鐵、鑄鐵:可采用方法二或方法四合金鑄鐵:低合金:可采用方法二或方法四高鉻鑄鐵:可采用方法二(測定Si、P),可采用方法三,適當(dāng)加一些高氯酸來氧化碳化物(測定其他元素)有色金屬溶樣方法方法一:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。方法二:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。方法三:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml混合酸(6份鹽酸+1份硝酸+7份水)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。方法四:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。方法五:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),加熱溶解直至不再反應(yīng),滴加幾滴過氧化氫,然后轉(zhuǎn)移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中,若有黑色氧化物,滴加過氧化氫并加熱,使之完全溶解,冷卻后,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。方法六:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10ml硝酸加熱溶解,滴加數(shù)滴HF酸直至反應(yīng)完全,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。(需配耐氫氟酸系統(tǒng))方法七:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1),加熱溶解直至不再反應(yīng),滴加幾滴硝酸氧化,稍冷,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。銅及銅合金:純銅:可采用方法一銅合金:可采用方法二鋁及鋁合金:純鋁:可采用方法三鋁合金:低Si,可采用方法三高Si,可采用方法五③ 鑄鋁:可采用方法五鋅及鋅合金:可采用方法三鉛及鉛合金:可采用方法二錫及錫合金:可采用方法四鈦及鈦合金:可采用方法六(測定Si時,需采用密閉容器)可采用方法七(不能測定Si)鎳及鎳合金:可采用方法二鋯及鋯合金:可采用方法六(測定Si時,需采用密閉容器)酸分解——密閉式容器密封容器消解樣品與敞開式容器消解樣品方法相比有下列優(yōu)點:密封容器內(nèi)部產(chǎn)生的壓力使試劑的沸點升高,因而消解溫度較高。這種增高的溫度和壓力可顯著的縮短樣品的分解時間,而且使一些難溶解物質(zhì)易于溶解。揮發(fā)性元素化合物如:As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn將保留在容器內(nèi),因而這些元素將保存在溶液中。試劑用量大為減少了,節(jié)省了成本,也減少了有毒氣體的排放。試劑用量減少了,又是密閉的容器,減少了污染的可能性。常用的密封容器是由一個PTFE杯和蓋,以及與之緊密配合的不銹鋼外套組成(見圖)。外面的套有一個螺旋頂或螺旋蓋,當(dāng)擰緊后使PTFE杯和蓋緊密密閉配合,形成高壓氣密封。放入樣品及酸后,將消解罐擰緊,然后放入烘箱,根據(jù)要求仔細(xì)控制溫度在110℃--250℃加熱數(shù)小時。使用這種消解罐時,必須小心,因為混合反應(yīng)物蒸發(fā)產(chǎn)生的壓力為7--12Mpa量極。樣品和試劑的容量絕對不能超過內(nèi)襯容量的10%—20%,過多的溶液產(chǎn)生的壓力會超過容器的安全額定壓力,同樣,有機(jī)物質(zhì)絕對不能和強(qiáng)氧化劑在消解罐內(nèi)混合。分解溫度必須嚴(yán)格控制,切勿超溫。不然將會引起容器的破裂及爆炸。分解完成后必須將消解罐徹底冷卻后才能打開,打開時應(yīng)放在合適的通風(fēng)櫥內(nèi)小心操作。消解罐操作必須仔細(xì)小心,以免發(fā)生危險。雖然消解罐在使用時有一定的危險性,但這種技術(shù)可以較好、較快地分解用敞開式分解難以或不溶的樣品,包括一些難熔礦物。對于各類樣品的消解方法介紹如下:生物樣品 許多生物樣品都可以用HNO3在PTFE內(nèi)襯的消解罐內(nèi)成功地消解。如將0.25g牛肝樣品,加入3ml HNO3,在23ml容量的消解罐內(nèi),在140℃下加熱2小時,冷卻后用水定容待測。地質(zhì)樣品樣品稱重g分解試劑及用量(ml)分解溫度時間十字石0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 101紅柱石0.8HF(10) + HCLO4(10)2405綠柱石0.1HF(20)220--2301--3石英1.0HF(12) + HCLO4(10)24010剛玉0.5HF(15)2403.5磁鐵礦0.670%H2SO4(20)2406.5鈦鐵礦1.065%H2SO4(15)2405錫石0.5HCL(15)2407金紅石0.25HF(20)220--2303鉻鐵礦0.25HF(10) + 1: 1 H2SO4(10)220--2304黃鐵礦0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 105磷釔礦0.1HF(10) + HNO3(10)220--2306注:樣品粒度為1mm。對于一般的地質(zhì)樣品可稱取0.200g 樣品于消解罐中,加入0.5ml HNO3 (也可用王水),再加入5ml HF,放入烘箱內(nèi)繼續(xù)加熱分解一小時,冷卻并打開消解罐,觀察樣品是否完全溶解,如沒有完全溶解,則蓋好蓋子,從新放入烘箱內(nèi)繼續(xù)加熱分解1小時(根據(jù)需要可適當(dāng)延長)。用密封法溶解樣品,剩余的HF將腐蝕ICP進(jìn)樣系統(tǒng),有兩種方法可以解決:在消解好的樣品溶液中加入硼酸(2.00g H3BO3 溶解到少量水中)。然后再加蓋密封,在130℃下加熱15分鐘。取出冷卻至室溫,用1mol/L HNO3稀釋至需要容積,進(jìn)行分析。在消解好的溶液中加入數(shù)滴HCLO4,在通風(fēng)柜中加熱冒白煙,驅(qū)趕HF,反復(fù)數(shù)次,務(wù)必將HF趕盡。用這個方法處理后的溶液TDS較低,有利于測定,但Si以SiF4揮發(fā),不能測Si。微波消解法(如圖)微波消解法是密閉式容器分解樣品的一大進(jìn)展,在微波的輻射下,能量透過容器(PFA或TFM材料)使消解介質(zhì)(液相,通常為無機(jī)酸的混合物)迅速加熱,而且還能被樣品分子所吸收,增加了其動能,產(chǎn)生內(nèi)部加熱,這種作用使固體物質(zhì)的表層經(jīng)過膨脹、擾動而破裂,從而使暴露的新表層再被酸浸蝕。這種效應(yīng)產(chǎn)生的溶解效率遠(yuǎn)高于那些只靠酸加熱的方法,且可避免使用堿熔樣品的方法。這些年,微波消解技術(shù)發(fā)展很快,Milestone公司的高壓密閉微波消解技術(shù)非常有特點,已得到廣泛的應(yīng)用。微波封閉溶樣器的結(jié)構(gòu)如下圖:微波封閉罐的自動減壓技術(shù)微波消解法的應(yīng)用:Milestone 公司微波消解技術(shù)資料備有各類樣品(包括生物,植物、動物組織、食品、塑料、顏料、燃料、金屬合金、,鋼鐵、爐渣、陶瓷、礦物、礦石、環(huán)保、土壤等)的消解條件300余種。消解條件包括了:樣品量、分解用酸、微波功率、消解時間等。應(yīng)該說微波消解的問世,為各類樣品的分解開辟了一個革命性的途徑。植物和動物組織(生物樣品)有機(jī)樣品中許多元素都可以單獨使用HNO3或混合酸,用微波消解法進(jìn)行分解。以下推薦一個常用的分解方法。稱取0.5g脫脂蛋白質(zhì)粉末于微波消解罐中。慢慢加入6ml HNO3和1ml H2O2,用酸將粘在消解罐的樣品沖下。蓋上蓋子并用手?jǐn)Q緊,然后再專用工具把蓋擰緊,將罐放在樣品轉(zhuǎn)盤上。設(shè)置微波程序為:250W功率(1分鐘)、0 W功率(1分鐘)、250W功率(5分鐘)、400W功率(5分鐘)、650W功率(5分鐘)。運行該程序。將罐和轉(zhuǎn)盤一起放在冷水浴中冷卻至室溫。在通風(fēng)柜中擰松罐蓋。小心取下罐蓋,將罐內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移到PTFE燒杯中,再用水小心地沖洗罐蓋以及罐內(nèi)殘留溶液。將溶液于90℃電熱板上蒸干。加2.0ml HNO3,微熱,滴加1.0ml,每次滴加待氣泡冒盡再滴加,并蒸發(fā)至近干。重復(fù)加入HNO3/ H2O2兩次,并蒸發(fā)兩次。在殘渣中加入0.5ml HNO3,微熱溶解,待溶液冷卻后,用去水離子定溶至25ml(定容體積可根據(jù)元素含量來定),此溶液為0.3mol/L HNO3溶液上述方法是一個通用的方法,操作方法中(VIII)的蒸發(fā)步驟是為了更好的分解有機(jī)物質(zhì),如果單用HNO3即消化完全,蒸發(fā)步驟即可省去。有人將植物樣品,化妝品等樣品單用HNO3或HNO3/H2O2微波分解即可完成,不必反復(fù)蒸干。地質(zhì)樣品由于許多許多酸不溶或難溶的樣品如礦物、爐渣、陶瓷、建材等,在常見化學(xué)分析中需用堿熔融來分解處理。堿焙熔樣品的唯一優(yōu)點是可將樣品分解完全,但由于加入堿金屬熔劑,分解后的溶液中含鹽量很高,這就導(dǎo)致:(1)大量的堿金屬離子將會對ICP的激發(fā)有影響;(2)溶液TDS太高,高稀釋進(jìn)行ICP—AES分析,影響元素測定檢出限。上述一些酸不溶或難溶的樣品,在密封式微波消解中可以用不同的酸如HCL、HF、HCLO4、H2SO4、H3PO4及H2O2來消解樣品。Milestone微波消解系統(tǒng)介紹了一系列的消除方法?,F(xiàn)介紹幾個類型樣品的消解方法如下:樣品加入的酸及用量功率W(時間:分)Fe2O3,SiO2,TiO23ml HCL, 1ml HNO3,1ml HF250(5)400(5)650(5)250(5)鋁土礦5ml H3PO4, 0.5ml HNO3,250(5)400(5)650(5)250(5)矽線4ml H3PO4, 1ml HF, 0.25ml HNO3250(5)400(5)650(5)250(5)剛玉2.5ml H3PO4, 2.5ml H2SO4250(5)400(5)650(5)250(5)石英5ml HF, 2ml HClO4250(5)400(5)650(5)250(5)長石類3ml HF, 2ml HNO3, 0.5ml HClO4250(5)400(5)600(5)250(5)鋯英石4ml H2SO4, 2ml HCl250(5)400(5)600(5)250(5)Al2O3, TiO2, 陶瓷耐火材料2ml HNO3, 2ml HCl, 1ml HF250(5)400(5)600(5)250(5)煉鋼爐渣3ml (7+3)HCl+HF, 1ml HNO3, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)鐵硅爐渣2ml HCl, 2ml HF, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)鐵礦石4ml HCl, 2ml HNO3250(5)400(5)600(5)250(5)二氧化鋯4ml H2SO4, 250mg NH4F250(5)400(5)600(5)250(5)所用試劑的濃度:HCl: 37% HF: 40% HNO3: 65% H2SO4: 96% H3PO4: 85% H2O2: 30%環(huán)境樣品 基本上可采用HCl、HNO3和H2O2來進(jìn)行消解。堿金屬熔融分解法堿金屬熔融分解法主要用于地質(zhì)硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領(lǐng)域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化鈉(Na2O2)等。樣品經(jīng)熔融后,熔塊用水提取并用酸酸化,其優(yōu)缺點已在前面論述。以下介紹幾種熔融分解的方法。偏硼酸鋰熔融分解試樣稱取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中,加0.5g LiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5--10分鐘。冷卻后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。用碳酸鈉熔融分解試樣稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中,與1g無水碳酸鈉充分?jǐn)嚢?,面上鋪一層無水碳酸鈉,放于950—1000℃馬弗爐中熔融40分鐘。冷卻后用(1+2)HCl 提取。9.分離和預(yù)富集分離和富集是兩個不同概念的名詞,但實際上他們是相輔相成的同一個系統(tǒng),就是說有了分離即就有富集,反之富集也就是通過分離。一個樣品的基本物質(zhì)是其組成的基本部分,占了絕大的百分比。而這些基本物質(zhì)往往不是要求測定的元素,基體元素的含量都會比較高,它將對ICP—AES分析產(chǎn)生激發(fā)干擾和光譜干擾,影響到痕量元素的測定(準(zhǔn)確度、檢出限)。為此,將基體元素和待測元素分離。分離不但除去了由基體元素產(chǎn)生的基體效應(yīng),而且同時使分析溶液達(dá)到了預(yù)富集的作用。因為大量基體元素分離掉,分析溶液的TDS降低,這樣可以減少分析溶液的稀釋倍數(shù)或可以蒸發(fā)濃縮,一般可達(dá)到幾個數(shù)量級。分離和預(yù)富集需注意的幾個問題。分離、富集步驟要少,操作要簡便,便于掌握操作。最好將分離富集與樣品分解結(jié)合起來,在分解的過程中即起了分離的作用。在分離富集過程中待測元素全部被富集,不得損失,而基本元素在不影響測定的前提下不必完全干凈地分離掉。分離富集過程中所使用的試劑、器皿絕對不能含有待測元素,以免污染。分離富集方法大致可分為四類(a)生成易揮發(fā)的化合物予以分離富集,(b)溶液萃取法,(c)離子交換色譜法,(d)共沉淀法。生成易揮發(fā)的化合物予以分離富集將大量基本元素分離除去最常見的地質(zhì)樣品如一般巖石、礦石、土壤、沉積物等都會有較多的硅酸鹽。在前面介紹的用HCl/HNO3/HF/HClO4分解樣品的過程中,將樣品中大量的硅轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的SiF4而除去。這對分析硅酸鹽類樣品中痕量元素是很實用的一種分析分解、分離方法。氫化物測定法將As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、Sn、Pb等元素用硼氫化鉀還原,生成易揮發(fā)的氫化物,導(dǎo)入ICP中進(jìn)行測定。以測定As、Sb、Bi、Hg為例,方法如下:稱取0.5g樣品于50ml比色管中,加入新配制的10ml(1+1)王水,搖勻,置于沸水浴中加熱煮沸1小時(每20分鐘搖動一次比色管),取下冷卻后用1%HCl稀釋至刻度,搖勻澄清備用。測定As、Sb:將上述樣品清液20ml于干燒杯中,加入0.2g抗壞血酸,0.1g硫脲,溶解后放置20分鐘。測定Bi, Hg:可直接用清液測定。將上述溶液放入氫化物發(fā)生器中,加入硼氫化鉀溶液,將上述元素還原成AsH3↑、SbH3↑、BiH3↑、Hg↑,進(jìn)行測定。溶液萃取法萃?。ǔィ┗驹販y定氧化鈾(U3O8)中雜質(zhì)元素時,可將U3O8溶于硝酸中,用磷酸三丁脂(TBP)在分液漏斗中萃取除去基體UO2(NO3)2,鈾轉(zhuǎn)移入有機(jī)相中,待測元素(雜質(zhì)元素)仍留在水相中,進(jìn)行分析。萃取分析元素在測定海水中的痕量元素Pb、Zn、Cd、Ni、Mn、Fe、V時,可用銅試劑(DDTC)--氯仿把海水中的上述元素提取到有機(jī)相中,揮發(fā)并破壞有機(jī)相,殘渣用酸溶解后,用ICP—AES法進(jìn)行測定。離子交換色譜法地質(zhì)樣品中稀土元素的組成是研究地殼、地球、月球的形成與演化、巖石的成因、成礦物質(zhì)來源、成巖成礦條件研究的重要資料。在巖石、超基性巖石中測定痕量的14個稀土元素(稀土元素共15個,其中有14個在自然界存在),最常用的分析方法即是離子交換色譜法,以分離富集稀土元素,然后用ICP—AES進(jìn)行測定,方法流程如下:稱取1.000g樣品于剛玉坩堝中,加入5mlHF, 加熱蒸干除硅。加入6--7g Na2O2 ,拌勻再在面上鋪一層Na2O2,放入700℃馬弗爐中熔融5--10分鐘,取出冷卻。置于400ml燒杯中,加溫?zé)?0%三乙醇胺50ml浸取,待反應(yīng)停止后,用2%NaOH洗出坩堝,加入1mol/L EDTA 1ml, 2%MgCl2溶液1ml,煮沸10分鐘。加少量紙漿,加水至200ml,冷卻,用中速濾低過濾。用2%NaOH洗滌燒杯及沉淀10--20次。再用熱水洗沉淀2次。用熱的8ml(1+1)HCl分次溶解沉淀于原燒杯中,用熱2%HCl洗滌低溶液體積為80ml左右。加1.6g酒石酸。將溶液以0.4--0.6ml/min 的流速注入已平衡好的陽離子交換柱中,流完后用20ml 2%酒石酸—0.8mol/L鹽酸洗滌燒杯即變換柱上的漏斗,并倒入交換柱中,待流完后,依次用80ml 1.5mol/L HCl,60ml 1.75mol/L HNO3洗脫基本元素。用150ml 4mol/L HCl 洗脫稀土元素。將洗脫液置于電熱板上蒸發(fā)至5ml,移入50ml小燒杯繼續(xù)蒸干至1ml,移10ml比色管,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。進(jìn)行ICP—AES測定。注:(1)本法可測定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm、Lu及Y、Sc,檢出限為ng/ml左右。(2)交換柱:陽離子交換樹脂--強(qiáng)酸陽1X8H+型,100--200目。交換柱內(nèi)徑8mm, 內(nèi)裝樹脂160nm(水中高度),流速為0.4--0.6ml/min。共沉淀法沉淀分離基本元素例:在高純金(99.999%)中測定微量Mn、Cr、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Cu、Ca等元素。將樣品用王水溶解后,加入H2O2還原 Au3+,半小時后即有游離金析出。此時需加NaOH中和掉HCl后,Au才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中,溶液中將殘留1mg/ml的Au, 這對ICP—AES分析亦無影響。沉淀分離待測元素例:用In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素,Cr3+、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb。海洋樣本,PH 9.5時,用In(OH)3定量共沉淀上述元素,沉淀用稀HCl溶解后進(jìn)行測定,可測定ppt級濃度??蛇\用各種化學(xué)的方法來分離富集待測元素這種方法是很多的,如用經(jīng)典的火法試金法得到的貴金屬小粒,溶解后再用ICP—AES測定Au、Pt、Pd、Rb。編輯于 2021-10-07 16:23電感耦合等離子體質(zhì)譜化學(xué)元素?贊同 59??13 條評論?分享?喜歡?收藏?申請
成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首發(fā)于生化環(huán)材切換模式寫文章登錄/注冊成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS測試狗科研服務(wù)?已認(rèn)證賬號FirstXRF指的是X射線熒光光譜儀,可以快速同時對多元素進(jìn)行測定的儀器。在X射線激發(fā)下,被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷而發(fā)出次級X射線(X-熒光)。從不同的角度來觀察描述X射線,可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀,縮寫為EDXRF或EDX和波長散射型X射線熒光光譜儀,可縮寫為WDXRF或WDX,但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光而后由探測器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號。如分光晶體和探測器做同步運動,不斷地改變衍射角,便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強(qiáng)度,并以此進(jìn)行定性和定量分析。EDX用X射線管產(chǎn)生原級X射線照射到樣品上,所產(chǎn)生的特征X射線進(jìn)入Si(Li)探測器,便可進(jìn)行定性和定量分析。EDX體積小,價格相對較低,檢測速度比較快,但分辨率沒有WDX好。XRF用的是物理原理來檢測物質(zhì)的元素,可進(jìn)行定性和定量分析。即通過X射線穿透原子內(nèi)部電子,由外層電子補(bǔ)給產(chǎn)生特征X射線,根據(jù)元素特征X射線的強(qiáng)度,即可獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。它只能測元素而不能測化合物。但由于XRF是表面化學(xué)分析,故測得的樣品必須滿足很多條件才準(zhǔn),比如表面光滑,成分均勻。如果成分不均勻,只能說明在XRF測量的那個微區(qū)的成分如此,其他的不能表示。XRF的優(yōu)點:分析速度高。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,2-5分鐘就可以測完樣品中的全部元素。非破壞性。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。分析精密度高。制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。測試元素范圍大,WDX可在ppm-100%濃度下檢測B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下檢測大多數(shù)元素,Na11-U92。此外還可以檢測Cu合金中的Be含量??啥糠治霾牧显亟M成,分辨率高,探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是電感耦合等離子譜儀。根據(jù)檢測器的不同分為ICP—OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質(zhì)譜儀)。兩者均能測元素周期表中的絕大部分元素,但能測得元素稍微有異,檢測能力上后者要比前者高。因為ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml,可以同時測試多種元素,靈敏度高,檢測限低,測試范圍寬(低含量成分和高含量成分能夠同時測試)。ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀),它基于物質(zhì)在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量,參照同時測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計算出試液中待測元素的含量.ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm,因為原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中,120-160 nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。注:測試的有效波長范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān),有些儀器只能測160 nm以上的波段。一般情況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測試的樣品必須保證澄清,顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強(qiáng)堿等)。由于現(xiàn)在ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線,“原子發(fā)射光譜儀”已經(jīng)不是那么科學(xué),所以現(xiàn)在都叫OES了。ICP—OES可同時分析常量和痕量組分,無需繁復(fù)的雙向觀測,還能同時讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好,分析元素多等顯著特點,ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖:ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測器,通過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比(M/Z)大小進(jìn)行分離并記錄其信息來分析。若其所得結(jié)果以圖譜表達(dá),即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體和ICP-AES的是極其相似的。但I(xiàn)CP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可進(jìn)行同位素測定。ICP-MS具有極低的檢出限,其溶液的檢出限大部份為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實際上會變差多達(dá)50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,其實際檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖:整體來說,ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致,不過由于分析檢測系統(tǒng)的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,最好的可以達(dá)到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射線譜儀,簡稱能譜儀,常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區(qū)成分分析。利用發(fā)射出來的特征X射線能量不同而進(jìn)行的元素分析,稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構(gòu)成單元是Si(Li)半導(dǎo)體檢測器,即鋰飄移硅半導(dǎo)體檢測器和多道脈沖分析器。目前還不能用于分析超輕元素(O、N、C等)。由于能譜儀中Si(Li)檢測器的Be窗口吸收超輕元素的X射線,故只能分析Na以后的元素。能譜儀結(jié)構(gòu)簡單,數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。WDS全稱波長分散譜儀,簡稱波譜儀,常用作電子探針儀中的微區(qū)成分分析,其分辨率比能譜儀高一個數(shù)量級,但它只能逐個測定每一元素的特征波長,一次全分析往往需要幾個小時。在電子探針中,X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的,如果這個體積中的樣品是由多種元素組成,則可激發(fā)各個相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上實現(xiàn)分光(色散),即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的)檢測器接收。波譜儀的突出特點是波長分辨率很高,缺點是X射線信號的利用率極低,難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。波譜儀可分析鈹(Be)— 鈾U之間的所有元素。波譜儀的定量分析誤差(1-5%)遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差(2-10%)。波譜儀要求樣片表面平整,能譜儀對樣品表面沒有特殊要求。EDS需要與SEM、TEM、XRD等聯(lián)用,可做電分析、線分析和面分析。WDS對于微量元素即含量小于0.5%元素分析明顯比EDS準(zhǔn)確。波譜儀分辨本領(lǐng)為0.5nm,相當(dāng)于5-10eV,而能譜儀最佳分辨本領(lǐng)為149eV。Final綜上所述,XRF和ICP常用作成分的定量分析,其中XRF用物理方法檢測而ICP用化學(xué)方法進(jìn)行測試。相對XRF,ICP的檢測范圍更寬,檢測極限更低,檢測出的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。EDS和WDS常用作電鏡的附件進(jìn)行成分分析,但多作為半定量分析,僅可以看出各個元素的比值和大概分布情況及含量,準(zhǔn)確性不如XRF和ICP。聲明:本文版權(quán)屬于測試狗,投稿轉(zhuǎn)載請聯(lián)系GO三思([email protected]),如需轉(zhuǎn)載請注明出處,并附有原文鏈接,謝謝!發(fā)布于 2019-08-22 14:19科研?贊同 109??14 條評論?分享?喜歡?收藏?申請轉(zhuǎn)載?文章被以下專欄收錄生
ICP測試基本介紹 - 知乎切換模式寫文章登錄/注冊ICP測試基本介紹丶silence鑠思百檢測 ICP(inductively coupled plasma)指電感耦合等離子體技術(shù),它是定性及定量分析痕量金屬元素和部分非金屬元素的一種重要手段。ICP的靈敏度高,測試操作方便快捷,在現(xiàn)代測試中有著得到廣泛的利用。這里就來對ICP技術(shù)進(jìn)行一些介紹。工作原理 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電,導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應(yīng)及內(nèi)管載氣的作用,使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。形成等離子體的樣品由載氣(通常為氬氣)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。特點 ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml。 ICP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以它具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時,其RSD一般可在1%以下,好時可在0.5%以下。 ICP發(fā)射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進(jìn)行嚴(yán)格的基體匹配,同時在一般情況下亦可不用內(nèi)標(biāo),也不必采用添加劑,因此它具有良好的準(zhǔn)確度。這是ICP光譜法最主要的優(yōu)點之一。 ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場合為5個數(shù)量級,好時可達(dá)6個數(shù)量級。 ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時分析的能力。 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。 除了上述優(yōu)點之外,ICP在某些方面也有不足之處,具體體現(xiàn)在: 對于固體樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液才能進(jìn)行測試,而這一過程往往使檢出限變差。 工作時需要消耗大量Ar氣,所以運轉(zhuǎn)費用高。 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。 測試元素的上限有限,如果待測元素含量較高,通常需要進(jìn)行一定的稀釋后才能測試,而這個過程會導(dǎo)致一定的誤差。 ICP發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價態(tài)分析。如果要進(jìn)行價態(tài)分析,需要和XRF或XRD等相關(guān)測試技術(shù)聯(lián)用。總結(jié) 綜合來看,由于ICP測試技術(shù)本身的特點,在進(jìn)行元素的定量分析時,它有著相當(dāng)不錯的準(zhǔn)確度,如果能合適的利用這項技術(shù),測試時就可以得到相當(dāng)大的幫助。如果需要了解更多ICP測試相關(guān)內(nèi)容,可以聯(lián)系我們鑠思百檢測!鑠思百檢測作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機(jī)構(gòu),與武漢眾多高校及其分析測試中心有交流合作。除ICP測試以外,掃描電鏡,透射電鏡,X射線電子能譜,熱重分析等測試都有豐富的經(jīng)驗,歡迎聯(lián)系送樣測試!發(fā)布于 2022-06-17 09:31檢測電感耦合等離子體質(zhì)譜?贊同 4??添加評論?分享?喜歡?收藏?申請
中國統(tǒng)計學(xué)會相關(guān)負(fù)責(zé)人就全球2017年輪ICP結(jié)果接受《中國信息報》記者采訪 - 國家統(tǒng)計局
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中國統(tǒng)計學(xué)會相關(guān)負(fù)責(zé)人就全球2017年輪ICP結(jié)果接受《中國信息報》記者采訪
2020/05/19 23:32
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答記者問?——中國統(tǒng)計學(xué)會相關(guān)負(fù)責(zé)人就全球2017年輪ICP結(jié)果接受《中國信息報》記者采訪? 2020年5月19日,世界銀行在其官網(wǎng)發(fā)布了《購買力平價與世界經(jīng)濟(jì)規(guī)模——2017年輪國際比較項目(ICP)結(jié)果》報告。該報告對2017年輪ICP的組織實施、176個ICP參與經(jīng)濟(jì)體的購買力平價(PPP)結(jié)果、PPP的使用注意事項等進(jìn)行了詳細(xì)介紹。為了讓社會公眾了解和掌握ICP理論知識,正確使用和看待PPP結(jié)果,《中國信息報》記者特就世界銀行公布的2017年輪ICP結(jié)果采訪了中國統(tǒng)計學(xué)會相關(guān)負(fù)責(zé)人。? 記者:什么是ICP?國際上為什么實施ICP?我國參加全球ICP是出于什么考慮?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:ICP是國際比較項目的英文簡稱。開展國際經(jīng)濟(jì)比較研究的一個重要目的,就是把各國以本幣表示的經(jīng)濟(jì)活動總量轉(zhuǎn)換為以統(tǒng)一的貨幣來表示。長期以來,國際上主要使用匯率法進(jìn)行貨幣轉(zhuǎn)換,進(jìn)行國際比較。匯率法簡單直觀,容易理解。但由于匯率主要反映的是國際貿(mào)易中的貨物和服務(wù)的貨幣比例關(guān)系,未考慮國家之間的價格水平差異,同時匯率容易受到國際貿(mào)易、金融市場波動的影響,因此,當(dāng)匯率發(fā)生較大變動時,國與國之間的比較結(jié)果就會受到影響。? 為了克服匯率法大幅波動的影響,從1968年開始,聯(lián)合國統(tǒng)計司與美國賓夕法尼亞大學(xué)聯(lián)合開展了ICP活動,測算各參與經(jīng)濟(jì)體的PPP。PPP就是不同國家貨物和服務(wù)的綜合價格比率,是指一國購買基準(zhǔn)國等量貨物和服務(wù)所需要的本幣數(shù)量。PPP解決了各經(jīng)濟(jì)體之間的價格水平差異問題。至今,全球已經(jīng)開展了九輪國際比較。ICP已成為全球最大的國際統(tǒng)計合作項目。? 我國分別于1993年、1999年、2005年、2009年、2011年和2017年先后6次開展了ICP調(diào)查活動。參加全球和區(qū)域性ICP活動,樹立了我國開放、合作、負(fù)責(zé)任的大國形象,有利于多尺度評價我國經(jīng)濟(jì)總量在世界的地位,有利于提高我國統(tǒng)計能力。? 記者:2017年輪ICP是如何組織實施的?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:ICP分三級組織實施:在全球一級,世界銀行下設(shè)全球ICP辦公室,負(fù)責(zé)全球ICP活動的協(xié)調(diào)。全球辦公室設(shè)有技術(shù)咨詢組,負(fù)責(zé)有關(guān)技術(shù)方法的制定、咨詢和指導(dǎo);在區(qū)域一級,由亞洲開發(fā)銀行、OECD-歐盟統(tǒng)計局、非洲開發(fā)銀行、獨聯(lián)體國家間統(tǒng)計委員會、拉丁美洲和加勒比經(jīng)濟(jì)委員會、西亞經(jīng)濟(jì)社會委員會等6個區(qū)域性組織分別負(fù)責(zé)本地區(qū)ICP活動協(xié)調(diào)、技術(shù)方法指導(dǎo)以及區(qū)域PPP結(jié)果測算和發(fā)布等工作;在國家一級,由各經(jīng)濟(jì)體相關(guān)統(tǒng)計機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)按照本區(qū)域統(tǒng)一的方案組織調(diào)查,收集并提交基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。? 在我國,ICP屬于探索性的國際統(tǒng)計合作項目,由中國統(tǒng)計學(xué)會負(fù)責(zé)組織實施。2017年輪ICP,在全國31個?。▍^(qū)、市)抽選了約4萬個采價點,采集了居民消費價格調(diào)查、機(jī)械設(shè)備價格調(diào)查、建筑品價格調(diào)查、住房租金調(diào)查、政府職務(wù)報酬調(diào)查等五個調(diào)查項目的1000多種規(guī)格品價格數(shù)據(jù),并根據(jù)全球ICP數(shù)據(jù)質(zhì)量評估框架,開展了國內(nèi)地區(qū)間數(shù)據(jù)審核并參加了亞太區(qū)經(jīng)濟(jì)體間數(shù)據(jù)評審,力求調(diào)查的價格水平和結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)反映我國的實際情況。? 記者:全球2017年輪ICP結(jié)果怎樣?對世界經(jīng)濟(jì)總量的分布格局有何改變?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:世界銀行根據(jù)176個國家和地區(qū)提交的數(shù)據(jù)資料測算,2017年,按PPP法計算的176個經(jīng)濟(jì)體的GDP總規(guī)模為119.5萬億美元,比匯率法的79.7萬億美元高出50.0%。其中,PPP法GDP高于匯率法GDP的國家和地區(qū)有161個,占比達(dá)到91.5%。? 2017年,按PPP法計算的GDP居前10位的國家依次為中國、美國、印度、日本、德國、俄羅斯、英國、巴西、法國和印度尼西亞。這些國家的GDP總量約占世界的60.7%。而按匯率法計算,GDP居前10位的國家依次為美國、中國、日本、德國、英國、法國、印度、巴西、意大利和加拿大。與匯率法GDP相比較,絕大部分國家和地區(qū)的PPP法GDP有所上升,其中發(fā)展中國家和地區(qū)上升更快。例如,印度GDP從匯率法的第7位上升至PPP法的第3位,印度尼西亞從第16位上升至第10位,土耳其從第17位上升至第13位,埃及從第45位上升至第19位。? 記者:世界銀行報告顯示,我國2017年P(guān)PP法GDP達(dá)到19.6萬億美元,略超過美國,居世界第一。請問如何看待這一結(jié)果?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:根據(jù)世界銀行測算,我國2017年P(guān)PP為4.184,也就是說1美元與4.184元人民幣的購買力相當(dāng),同期匯率為1美元兌換6.76元人民幣。我國2017年GDP為82.1萬億元人民幣(未按照中國第四次全國經(jīng)濟(jì)普查結(jié)果修訂后的數(shù)據(jù)進(jìn)行更新),經(jīng)PPP轉(zhuǎn)換后為19.6萬億美元,占176個ICP參與經(jīng)濟(jì)體經(jīng)濟(jì)總量的16.4%,相當(dāng)于美國的100.5%,居世界第1位。與之對照,按匯率法計算,我國2017年GDP為12.1萬億美元,占世界的15.2%,相當(dāng)于美國的62.2%,居世界第2位。? 對于上述結(jié)果,我們應(yīng)把握以下幾點:? 第一,ICP在中國是一個探索性研究性的國際統(tǒng)計合作項目。各經(jīng)濟(jì)體的PPP值由區(qū)域執(zhí)行機(jī)構(gòu)和世界銀行計算得出,PPP結(jié)果不是各經(jīng)濟(jì)體的官方統(tǒng)計數(shù)據(jù)。當(dāng)然,有關(guān)中國的PPP值也不代表我國官方統(tǒng)計結(jié)果。對此,大家可以留意世界銀行報告的相關(guān)注釋。在使用PPP時應(yīng)注意,PPP更適用于經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)相似的經(jīng)濟(jì)體之間的比較,不太適用于經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)差異較大的經(jīng)濟(jì)體之間的比較;還要注意貨物類產(chǎn)品的PPP可靠性要好一些,服務(wù)類產(chǎn)品的PPP可靠性要差一些。? 第二,PPP不能替代匯率。PPP為各經(jīng)濟(jì)體之間綜合價格比率,既涵蓋了可貿(mào)易品又涵蓋了非貿(mào)易品的價格,而匯率只涵蓋了可貿(mào)易品的價格。因此,不能用PPP代替匯率,也不能用一國的PPP值來判斷該國匯率應(yīng)該升值還是貶值。? 第三,我國仍為世界最大的發(fā)展中國家。按PPP法計算,2017年我國GDP為19.6萬億美元,居世界第一,但據(jù)此測算的中國人均GDP只達(dá)到世界平均水平的85.3%,在世界排名第90位,比匯率法排名(第79位)后退了11位。而按世界各國政府公認(rèn)的匯率法計算,2017年我國GDP總量仍居世界第二。另外,我國PPP法人均消費支出低于世界平均水平也符合發(fā)展中國家的普遍特點。? 記者:按照2017年輪PPP結(jié)果,對我國2020年完成脫貧目標(biāo)有什么影響?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:世界銀行跟蹤監(jiān)測全球貧困狀況,主要采用按PPP法得到的國際貧困線。根據(jù)2011年輪ICP結(jié)果,世界銀行將國際貧困線更新到了每人每天1.9美元。全球2017年輪ICP結(jié)果公布后,世界銀行有可能利用新數(shù)據(jù)對1.9美元標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行更新。? 在我國,使用國際貧困線時應(yīng)注意以下兩點:? 一是我國PPP數(shù)據(jù)不參與國際貧困線的制定。目前的國際貧困線由世界最窮的15個國家的國家貧困線及其ICP居民消費PPP決定,與我國的PPP數(shù)據(jù)無關(guān)。? 二是我國與用來制定國際貧困線的世界最窮的15個國家的消費結(jié)構(gòu)差別較大,因此,在使用國際貧困線時應(yīng)結(jié)合實際情況具體分析。? 由上可知,由于各國消費結(jié)構(gòu)不一,國際貧困線對于各國實際消費狀況反映程度是不同的,我們不能簡單用國際貧困線來直接評估包括我國在內(nèi)的各國減貧成果。國際貧困線主要用在國際組織中,旨在使用相對統(tǒng)一的方法衡量、監(jiān)測或評估全球貧困狀況。
答記者問?——中國統(tǒng)計學(xué)會相關(guān)負(fù)責(zé)人就全球2017年輪ICP結(jié)果接受《中國信息報》記者采訪? 2020年5月19日,世界銀行在其官網(wǎng)發(fā)布了《購買力平價與世界經(jīng)濟(jì)規(guī)?!?017年輪國際比較項目(ICP)結(jié)果》報告。該報告對2017年輪ICP的組織實施、176個ICP參與經(jīng)濟(jì)體的購買力平價(PPP)結(jié)果、PPP的使用注意事項等進(jìn)行了詳細(xì)介紹。為了讓社會公眾了解和掌握ICP理論知識,正確使用和看待PPP結(jié)果,《中國信息報》記者特就世界銀行公布的2017年輪ICP結(jié)果采訪了中國統(tǒng)計學(xué)會相關(guān)負(fù)責(zé)人。? 記者:什么是ICP?國際上為什么實施ICP?我國參加全球ICP是出于什么考慮?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:ICP是國際比較項目的英文簡稱。開展國際經(jīng)濟(jì)比較研究的一個重要目的,就是把各國以本幣表示的經(jīng)濟(jì)活動總量轉(zhuǎn)換為以統(tǒng)一的貨幣來表示。長期以來,國際上主要使用匯率法進(jìn)行貨幣轉(zhuǎn)換,進(jìn)行國際比較。匯率法簡單直觀,容易理解。但由于匯率主要反映的是國際貿(mào)易中的貨物和服務(wù)的貨幣比例關(guān)系,未考慮國家之間的價格水平差異,同時匯率容易受到國際貿(mào)易、金融市場波動的影響,因此,當(dāng)匯率發(fā)生較大變動時,國與國之間的比較結(jié)果就會受到影響。? 為了克服匯率法大幅波動的影響,從1968年開始,聯(lián)合國統(tǒng)計司與美國賓夕法尼亞大學(xué)聯(lián)合開展了ICP活動,測算各參與經(jīng)濟(jì)體的PPP。PPP就是不同國家貨物和服務(wù)的綜合價格比率,是指一國購買基準(zhǔn)國等量貨物和服務(wù)所需要的本幣數(shù)量。PPP解決了各經(jīng)濟(jì)體之間的價格水平差異問題。至今,全球已經(jīng)開展了九輪國際比較。ICP已成為全球最大的國際統(tǒng)計合作項目。? 我國分別于1993年、1999年、2005年、2009年、2011年和2017年先后6次開展了ICP調(diào)查活動。參加全球和區(qū)域性ICP活動,樹立了我國開放、合作、負(fù)責(zé)任的大國形象,有利于多尺度評價我國經(jīng)濟(jì)總量在世界的地位,有利于提高我國統(tǒng)計能力。? 記者:2017年輪ICP是如何組織實施的?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:ICP分三級組織實施:在全球一級,世界銀行下設(shè)全球ICP辦公室,負(fù)責(zé)全球ICP活動的協(xié)調(diào)。全球辦公室設(shè)有技術(shù)咨詢組,負(fù)責(zé)有關(guān)技術(shù)方法的制定、咨詢和指導(dǎo);在區(qū)域一級,由亞洲開發(fā)銀行、OECD-歐盟統(tǒng)計局、非洲開發(fā)銀行、獨聯(lián)體國家間統(tǒng)計委員會、拉丁美洲和加勒比經(jīng)濟(jì)委員會、西亞經(jīng)濟(jì)社會委員會等6個區(qū)域性組織分別負(fù)責(zé)本地區(qū)ICP活動協(xié)調(diào)、技術(shù)方法指導(dǎo)以及區(qū)域PPP結(jié)果測算和發(fā)布等工作;在國家一級,由各經(jīng)濟(jì)體相關(guān)統(tǒng)計機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)按照本區(qū)域統(tǒng)一的方案組織調(diào)查,收集并提交基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。? 在我國,ICP屬于探索性的國際統(tǒng)計合作項目,由中國統(tǒng)計學(xué)會負(fù)責(zé)組織實施。2017年輪ICP,在全國31個省(區(qū)、市)抽選了約4萬個采價點,采集了居民消費價格調(diào)查、機(jī)械設(shè)備價格調(diào)查、建筑品價格調(diào)查、住房租金調(diào)查、政府職務(wù)報酬調(diào)查等五個調(diào)查項目的1000多種規(guī)格品價格數(shù)據(jù),并根據(jù)全球ICP數(shù)據(jù)質(zhì)量評估框架,開展了國內(nèi)地區(qū)間數(shù)據(jù)審核并參加了亞太區(qū)經(jīng)濟(jì)體間數(shù)據(jù)評審,力求調(diào)查的價格水平和結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)反映我國的實際情況。? 記者:全球2017年輪ICP結(jié)果怎樣?對世界經(jīng)濟(jì)總量的分布格局有何改變?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:世界銀行根據(jù)176個國家和地區(qū)提交的數(shù)據(jù)資料測算,2017年,按PPP法計算的176個經(jīng)濟(jì)體的GDP總規(guī)模為119.5萬億美元,比匯率法的79.7萬億美元高出50.0%。其中,PPP法GDP高于匯率法GDP的國家和地區(qū)有161個,占比達(dá)到91.5%。? 2017年,按PPP法計算的GDP居前10位的國家依次為中國、美國、印度、日本、德國、俄羅斯、英國、巴西、法國和印度尼西亞。這些國家的GDP總量約占世界的60.7%。而按匯率法計算,GDP居前10位的國家依次為美國、中國、日本、德國、英國、法國、印度、巴西、意大利和加拿大。與匯率法GDP相比較,絕大部分國家和地區(qū)的PPP法GDP有所上升,其中發(fā)展中國家和地區(qū)上升更快。例如,印度GDP從匯率法的第7位上升至PPP法的第3位,印度尼西亞從第16位上升至第10位,土耳其從第17位上升至第13位,埃及從第45位上升至第19位。? 記者:世界銀行報告顯示,我國2017年P(guān)PP法GDP達(dá)到19.6萬億美元,略超過美國,居世界第一。請問如何看待這一結(jié)果?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:根據(jù)世界銀行測算,我國2017年P(guān)PP為4.184,也就是說1美元與4.184元人民幣的購買力相當(dāng),同期匯率為1美元兌換6.76元人民幣。我國2017年GDP為82.1萬億元人民幣(未按照中國第四次全國經(jīng)濟(jì)普查結(jié)果修訂后的數(shù)據(jù)進(jìn)行更新),經(jīng)PPP轉(zhuǎn)換后為19.6萬億美元,占176個ICP參與經(jīng)濟(jì)體經(jīng)濟(jì)總量的16.4%,相當(dāng)于美國的100.5%,居世界第1位。與之對照,按匯率法計算,我國2017年GDP為12.1萬億美元,占世界的15.2%,相當(dāng)于美國的62.2%,居世界第2位。? 對于上述結(jié)果,我們應(yīng)把握以下幾點:? 第一,ICP在中國是一個探索性研究性的國際統(tǒng)計合作項目。各經(jīng)濟(jì)體的PPP值由區(qū)域執(zhí)行機(jī)構(gòu)和世界銀行計算得出,PPP結(jié)果不是各經(jīng)濟(jì)體的官方統(tǒng)計數(shù)據(jù)。當(dāng)然,有關(guān)中國的PPP值也不代表我國官方統(tǒng)計結(jié)果。對此,大家可以留意世界銀行報告的相關(guān)注釋。在使用PPP時應(yīng)注意,PPP更適用于經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)相似的經(jīng)濟(jì)體之間的比較,不太適用于經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)差異較大的經(jīng)濟(jì)體之間的比較;還要注意貨物類產(chǎn)品的PPP可靠性要好一些,服務(wù)類產(chǎn)品的PPP可靠性要差一些。? 第二,PPP不能替代匯率。PPP為各經(jīng)濟(jì)體之間綜合價格比率,既涵蓋了可貿(mào)易品又涵蓋了非貿(mào)易品的價格,而匯率只涵蓋了可貿(mào)易品的價格。因此,不能用PPP代替匯率,也不能用一國的PPP值來判斷該國匯率應(yīng)該升值還是貶值。? 第三,我國仍為世界最大的發(fā)展中國家。按PPP法計算,2017年我國GDP為19.6萬億美元,居世界第一,但據(jù)此測算的中國人均GDP只達(dá)到世界平均水平的85.3%,在世界排名第90位,比匯率法排名(第79位)后退了11位。而按世界各國政府公認(rèn)的匯率法計算,2017年我國GDP總量仍居世界第二。另外,我國PPP法人均消費支出低于世界平均水平也符合發(fā)展中國家的普遍特點。? 記者:按照2017年輪PPP結(jié)果,對我國2020年完成脫貧目標(biāo)有什么影響?? 相關(guān)負(fù)責(zé)人:世界銀行跟蹤監(jiān)測全球貧困狀況,主要采用按PPP法得到的國際貧困線。根據(jù)2011年輪ICP結(jié)果,世界銀行將國際貧困線更新到了每人每天1.9美元。全球2017年輪ICP結(jié)果公布后,世界銀行有可能利用新數(shù)據(jù)對1.9美元標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行更新。? 在我國,使用國際貧困線時應(yīng)注意以下兩點:? 一是我國PPP數(shù)據(jù)不參與國際貧困線的制定。目前的國際貧困線由世界最窮的15個國家的國家貧困線及其ICP居民消費PPP決定,與我國的PPP數(shù)據(jù)無關(guān)。? 二是我國與用來制定國際貧困線的世界最窮的15個國家的消費結(jié)構(gòu)差別較大,因此,在使用國際貧困線時應(yīng)結(jié)合實際情況具體分析。? 由上可知,由于各國消費結(jié)構(gòu)不一,國際貧困線對于各國實際消費狀況反映程度是不同的,我們不能簡單用國際貧困線來直接評估包括我國在內(nèi)的各國減貧成果。國際貧困線主要用在國際組織中,旨在使用相對統(tǒng)一的方法衡量、監(jiān)測或評估全球貧困狀況。
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icp是什么證?干什么用呢? - 知乎首頁知乎知學(xué)堂發(fā)現(xiàn)等你來答?切換模式登錄/注冊ICPicp是什么證?干什么用呢?關(guān)注者4被瀏覽30關(guān)注問題?寫回答?邀請回答?好問題?添加評論?分享?4 個回答默認(rèn)排序Airsecurecard云安易付? 關(guān)注ICP證是指在中國大陸注冊的網(wǎng)站必須獲得的一種許可證,全稱是互聯(lián)網(wǎng)內(nèi)容提供商(Internet Content Provider)許可證。ICP證是由中國的工業(yè)和信息化部(MIIT)所頒發(fā)的,任何想在中國大陸提供互聯(lián)網(wǎng)信息服務(wù)的網(wǎng)站都需要獲得此證。ICP證分為兩類:ICP備案:適用于非商業(yè)性質(zhì)的網(wǎng)站,即那些不涉及在線廣告或電子商務(wù)等直接盈利活動的網(wǎng)站。ICP備案主要是對網(wǎng)站所有者的身份信息進(jìn)行登記。ICP經(jīng)營許可證:適用于商業(yè)性質(zhì)的網(wǎng)站,也就是那些提供在線銷售、網(wǎng)絡(luò)支付及廣告服務(wù)等盈利性服務(wù)的網(wǎng)站。獲得ICP經(jīng)營許可證的過程要比ICP備案復(fù)雜,需要提交更多的資料,并接受政府部門的審核。ICP證的主要用途是讓政府部門能夠管理和控制在中國大陸運營的網(wǎng)站,確保其合法合規(guī)。未經(jīng)備案或許可證批準(zhǔn)而擅自開辦網(wǎng)站,可能被責(zé)令關(guān)閉,嚴(yán)重的還可能被處以罰款。因此,對于希望在中國大陸提供互聯(lián)網(wǎng)服務(wù)的公司和個人而言,ICP證是必不可少的。發(fā)布于 2024-03-08 11:38?贊同??添加評論?分享?收藏?喜歡收起?陸陸信息科技?黑龍江陸陸信息科技有限公司 總經(jīng)理? 關(guān)注ICP 證的全稱是“信息服務(wù)業(yè)務(wù)(僅限互聯(lián)網(wǎng)信息服務(wù))”。是指通過互聯(lián)網(wǎng),向上網(wǎng)用戶有償提供信息或者網(wǎng)頁制作等服務(wù)活動。經(jīng)營性ICP, 經(jīng)營內(nèi)容主要是網(wǎng)上廣告、代制作網(wǎng)頁、有償提供特定信息內(nèi)容、電子商務(wù)及其它網(wǎng)上應(yīng)用服務(wù)。國家對經(jīng)營性ICP 實行許可證制度,各公司必須辦理 ICP 許可證。原因如下:1、《電信業(yè)務(wù)分類目錄》中載明是B25類信息服務(wù)業(yè)務(wù)且僅限互聯(lián)網(wǎng)所需要的從業(yè)資質(zhì);2、《電信業(yè)務(wù)經(jīng)營許可管理辦法》中規(guī)定,凡從事經(jīng)營性電信業(yè)務(wù)就需要辦理相應(yīng)的從業(yè)資質(zhì);3、《互聯(lián)網(wǎng)信息服務(wù)管理辦法》中規(guī)定,國家對經(jīng)營性 ICP 實行許可證制度,故此開展ICP業(yè)務(wù)就需要辦理ICP證。ICP證頒發(fā)部門:各省市通管局。ICP證有效期:5年。ICP許可證辦理材料1、營業(yè)執(zhí)照彩色掃描件,經(jīng)營范圍需要:增值電信業(yè)務(wù)、經(jīng)營電信業(yè)務(wù)、電信業(yè)務(wù)的字樣;2、法人身份證原件彩色掃描件;3、自然人股東身份證彩色掃描件;(法人股提供營業(yè)執(zhí)照彩色掃描件)4、公司至少3名員工近期1個月以上的社保證明(原件掃描件);5、社保人員身份證彩色掃描件(原件掃描件);6、服務(wù)器接入?yún)f(xié)議,接入商資質(zhì)(網(wǎng)站接入單位許可證正、附頁及年檢頁;)7、域名證書彩色掃描件;另外:各省(直轄市)所需材料不相同(具體請查看各省直轄市ICP相關(guān)政策)icp許可證辦理條件1、具有相關(guān)經(jīng)驗的從業(yè)人員,并交納社保3個月2、需要有自己的官網(wǎng)和域名備案通過證明3、能夠長期未客戶服務(wù)的能力4、注冊資金在百萬以上5、能夠嚴(yán)格按照ICP辦理流程進(jìn)行提交并獲得批準(zhǔn)6、不能有外資。icp許可證辦理流程:1、需要代理委托書。2、由法人簽署的書面申請。3、企業(yè)營業(yè)執(zhí)照(有效復(fù)印件)或預(yù)先登記的企業(yè)名稱證明。4、公司概況(公司基本信息,包括從事增值電信服務(wù)的人員、場地和設(shè)施等。5、經(jīng)會計師事務(wù)所或?qū)徲嬍聞?wù)所批準(zhǔn)的公司最近的財務(wù)報表或驗資報告。6、公司章程、公司所有權(quán)結(jié)構(gòu)和股東相關(guān)信息。7、業(yè)務(wù)發(fā)展計劃和相關(guān)技術(shù)方案。8、有完善的網(wǎng)絡(luò)和信息安全措施,包括網(wǎng)站安全措施、信息安全管理系統(tǒng)和用戶信息安全管理系統(tǒng)。9、《互聯(lián)網(wǎng)信息服務(wù)營業(yè)執(zhí)照申報表》。10、法定代表人簽署的《信息安全責(zé)任書》。發(fā)布于 2024-03-06 10:16?贊同??添加評論?分享?收藏?喜歡收起??
區(qū)塊鏈大熱項目ICP,你站在山頂哪個位置? - 知乎切換模式寫文章登錄/注冊區(qū)塊鏈大熱項目ICP,你站在山頂哪個位置?竇娥?交易suo相關(guān)請私聊咨詢.這是K君的第94篇原創(chuàng)這幾天很多人問k君:我在高位買了ICP,還有希望解套嘛?能不能出一篇文章好好解釋一下。k君這幾天特地認(rèn)真學(xué)習(xí)了一下ICP。今天就和大家說說個人的愚見,歡迎一起討論。這幾天的行情,沒什么好說的,就是一個反復(fù)震蕩的過程,而且是震蕩向下,給人熊市來了的假象。k君猜測,主力的真正目的是將散戶洗下車,輕裝上陣。但我們也不能不注意風(fēng)險。萬一真的直接進(jìn)入熊市呢?市場剛剛教育了我們一次,我們要吸取經(jīng)驗教訓(xùn)。不論各種分析證明市場還在牛市,我們始終要把風(fēng)險放在第一位。我們是來這里投資賺錢的,不是散財童子。只要我們克制住自己的貪欲,那么莊家就很難割你的韭菜。我們可以少賺錢甚至不賺錢,但是我們絕不能虧錢。這是k君粉絲們必須遵守的原則,請一定記??!1,為什么不能投ICP?今天和大家分析一下ICP這個項目。內(nèi)容會涉及到技術(shù)方面的東西,可能有點燒腦,如果現(xiàn)在不能理解,請把文章收藏下來。隨著時間的推移,在幣圈時間足夠長,總有一天你會理解的。ICP首次發(fā)行時間是2019年7月1日。眾籌價格是1.9美元,首日開盤價為0.63美元。曾在5月11日達(dá)到776美元的高位,此后便一路下跌,現(xiàn)在的價格是107美元。很多投資者都是在500~600的位置買入ICP,本想著靠它狠賺一筆,然而突然下跌的行情,給了他們重重一擊。被套的結(jié)結(jié)實實。一點掙扎的空間都沒有,委實難受極了。我看著也心疼,關(guān)鍵是他們被市場上各種自媒體文章所迷惑。他們把ICP形容為與以太坊分庭抗禮的項目。未來潛力不可估量。大家以后遇到類似的項目一定要冷靜。這個項目不比shib,shib能在幾天翻十倍是因為馬斯克喊單了,關(guān)鍵是單價便宜,很容易拉升。在來看看ICP,500多美金的單價,難不成他出來就直接走完了以太坊8年走過的路。即使你很牛,幾年之內(nèi),這個價格的想象空間也不大了。所以這類投資,應(yīng)該慎重。價值幣應(yīng)該投被市場認(rèn)可的。2,什么是ICP?ICP是基于公鏈Dfinity項目的代幣。Internet Computer是一個第一層協(xié)議,目的是成為互聯(lián)網(wǎng)的計算機(jī),提供去中心化的互聯(lián)網(wǎng)功能。簡單來說就是區(qū)塊鏈的全球計算機(jī),通過ICP協(xié)議,所有開發(fā)者利用點對點網(wǎng)絡(luò)計算資源建立一個虛擬的區(qū)塊鏈計算機(jī)網(wǎng)絡(luò)。在網(wǎng)絡(luò)上,所有的軟件以及智能合約都可以以進(jìn)行部署,并具有區(qū)塊鏈可追溯,不可篡改和分布式的特性。通過以太坊的對比,我們就更加容易理解ICP了。以太坊現(xiàn)在的風(fēng)頭就連比特幣都要退避三舍,旨在成為區(qū)塊鏈?zhǔn)澜绲幕鶎踊A(chǔ),就相當(dāng)于我們現(xiàn)在使用的操作系統(tǒng),這個系統(tǒng)可以支持各種去中心化應(yīng)用。那么ICP要做什么呢?它要通過數(shù)據(jù)分配特殊身份來替代傳統(tǒng)互聯(lián)網(wǎng),并最終將整個網(wǎng)絡(luò)的治理權(quán)移交給所有的用戶。完全的去中心化。大家只要知道這個icp項目的任務(wù)就是建造超級互聯(lián)網(wǎng)計算機(jī),將現(xiàn)有的互聯(lián)網(wǎng)改變成具有超級功能的分布式計算機(jī)。這個超級計算機(jī)擁有巨大的吞吐量,交易速度堪比中心化,還可以繼續(xù)提速。可以承載更多,更大型的應(yīng)用??梢蕴峁﹨^(qū)塊鏈云計算,可以為企業(yè)級的去中心化應(yīng)用提供更加穩(wěn)定、高效的基礎(chǔ)設(shè)施。所以他被吹捧,因為他要做的事情,確實很牛。3,Dfinity的特點我們現(xiàn)在用的都是中心化應(yīng)用。比如說大家在阿里云或者AWS上面租一個服務(wù)區(qū),再部署應(yīng)用以及數(shù)據(jù)庫上去。Dfinity相當(dāng)于把整個阿里云或者AWS虛擬化,抽象出來一個獨立的Layer1,只需要在Dfinity上有個容器,不在需要關(guān)注安全和服務(wù)器,就可以橫向擴(kuò)容,在加上代幣經(jīng)濟(jì),就可以讓這個上臺自動運轉(zhuǎn)起來。Dfinity就相當(dāng)于一個超的虛擬主機(jī),上面有各種應(yīng)用,每個應(yīng)用都有各自的應(yīng)用場景,同時可以開放數(shù)據(jù)接口給其它應(yīng)用。直接顛覆了現(xiàn)在中心化的應(yīng)用場景,信息不再是被重重保護(hù)的孤島。這樣就進(jìn)一步提升了數(shù)據(jù)的利用率,且未來可以延伸到數(shù)據(jù)資產(chǎn)化。Dfinity第一個目標(biāo)就是重構(gòu)IT系統(tǒng)。讓現(xiàn)有IT系統(tǒng)中的社交軟件、電商軟件、娛樂軟件等應(yīng)用在開放式商業(yè)生態(tài)中實現(xiàn)協(xié)同效用。同時還能降低開發(fā)和維護(hù)成本,不在需要組建it團(tuán)隊去維護(hù)運營。Dfinity這樣的區(qū)塊鏈計算平臺設(shè)計成本是遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于中心化云計算的成本。但是因為分布式的、最小化的信任機(jī)制,區(qū)塊鏈it系統(tǒng)的人力成本可以大幅縮減。至少可以減少90%。未來可以把原來傳統(tǒng)運維基礎(chǔ)工作變成云操作,分裝在Dfinity底層,提高整個社會的生產(chǎn)效率。從前端到業(yè)務(wù)所有的數(shù)據(jù)都托管在Dfinity上,所以,可以這樣說Dfinity能真正成為完全去中心化的應(yīng)用生態(tài)網(wǎng)絡(luò)。Dfinity還可以用于以太坊,幫助拓展以太坊虛擬生態(tài)所提供的可選項。因為以太坊上的前端是排在中心化服務(wù)器上,在技術(shù)上是可以被屏蔽的,所以,以太坊并沒有實現(xiàn)完全的去中心化。Dfinity是基于一種稱為互聯(lián)網(wǎng)計算協(xié)議(ICP)的新型分散協(xié)議構(gòu)建的,該協(xié)議將大量的計算能力結(jié)合在一起,以產(chǎn)生能夠支持任何規(guī)模和復(fù)雜性的應(yīng)用程序的單個統(tǒng)一計算機(jī)平臺。ICP代幣是通脹模式,增發(fā)的ICP用來支付節(jié)點運行的獎勵,以及為ICP治理額參與者提供獎勵。ICP平臺上,最基本的組成元素被稱為Canister,很多人翻譯成容器,這個容器可以復(fù)制,分叉,自由組織。整個程序運行的燃料是Cycle,相當(dāng)于以太坊的gas。Cycle的價格錨定法幣,1瑞士法郎等價于1兆cycls的計算資源,cycls是通過ICP兌換而來,隨著程序驅(qū)動而消耗,ICP就產(chǎn)生了通縮壓力??偟恼f來特點可歸納如下:1.無縫連接:DFINITY可以被全世界所共享 ,內(nèi)部系統(tǒng)之間可以無縫的交互,同時保護(hù)隱私。2.無限性能:DFINITY重新定義了企業(yè)IT,具有高度容錯性能,徹底告別了備份恢復(fù)、數(shù)據(jù)庫、復(fù)雜的防火墻設(shè)置,簡化系統(tǒng)并大幅削減IT人力成本,不會因為故障而崩潰。3.開放式可編程平臺:DFINITY通過簡化技術(shù)棧和簡化開發(fā)存儲,大幅降低了開發(fā)難度。DFINITY不僅可以構(gòu)建各類應(yīng)用,它的開發(fā)語言具有很強(qiáng)簡潔性,同時具有很大包容性。4,帶來了什么創(chuàng)新?ICP是公鏈Dfinity的代幣。我們現(xiàn)在所處的傳統(tǒng)互聯(lián)網(wǎng)時代,我們享受著tx、阿里提供的服務(wù),同時我們也免費無償?shù)呢暙I(xiàn)了自己的數(shù)據(jù)。表面上看,這很公平。但是這些互聯(lián)網(wǎng)巨頭,用用戶數(shù)據(jù)獲取行業(yè)發(fā)展紅利的同時,自己也不斷的成長,對整個行業(yè)形成了壟斷。短時間來看,這種壟斷對我們來說是有好處的。但是,也有一個潛在風(fēng)險,在不久的將來一定會發(fā)生的。那就是中心化信任的問題。用戶手無寸鐵,而這些巨頭手里有大炮,不論這顆炮彈會不會發(fā)射。我們其實失去了平等的對話權(quán)。而icp創(chuàng)建的互聯(lián)網(wǎng)計算機(jī),則可以通過獨立的數(shù)據(jù)中心,讓程序在網(wǎng)絡(luò)上直接運行。將數(shù)據(jù)的最終控制權(quán)從巨頭那里奪回來,由我們自己掌控。傳統(tǒng)的互利網(wǎng)生態(tài)建立在物理層和互聯(lián)網(wǎng)基礎(chǔ)協(xié)議層之上,包含很多的架構(gòu),比如說云服務(wù)、CDN、DNS、數(shù)據(jù)層、防火墻等諸多組件。ICP將這些傳統(tǒng)的架構(gòu)打包成現(xiàn)成的服務(wù),尤其涉及到分布式架構(gòu)中的負(fù)載均衡、CDN/DNS等基礎(chǔ)服務(wù)的配置等,ICP提供了替代物,底層替換為了分布式計算機(jī)。還有一個重大創(chuàng)新就是網(wǎng)絡(luò)神經(jīng)系統(tǒng)(NNS),它的作用就是控制、配置和管理整個ICP網(wǎng)絡(luò),確保整個網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)不出問題,提升整個網(wǎng)絡(luò)的性能。如果說ICP是一臺巨型的分布式計算機(jī)的話,那么各個數(shù)據(jù)中心節(jié)點提供了運行的硬件設(shè)施。NNS就是這臺計算機(jī)的管理員,通過提案的方式?jīng)Q定ICP這臺超級計算機(jī)網(wǎng)絡(luò)運行機(jī)制和生態(tài)中分配利益等。我們手里購買的代幣ICP就可以通過NNS網(wǎng)絡(luò)神經(jīng)系統(tǒng)治理體系參與整體生態(tài)的中的決策,參與鎖定的周期往往很長,從用戶決定撤銷神經(jīng)元到拿到ICP代幣,至少需要6個月,最長8年。這種方式能夠?qū)⒂脩衾门c系統(tǒng)利益深度綁定。4,總結(jié)本質(zhì)上來說,ICP就是對標(biāo)以太坊而生的。在區(qū)塊鏈?zhǔn)澜缋镆粯痈芍讓蛹軜?gòu)的活,至于未來如何發(fā)展,我們還不得而知,具有極大的不確定性。作為市場期待的明星項目,有自己的優(yōu)勢,但是運行應(yīng)用端需要大數(shù)據(jù)中心的特點,普通人就很難參與到其中。去中心化一定程度上變成了中心化。雖說官方將數(shù)據(jù)中心分布到全世界不同地方,企圖實現(xiàn)去中心化。實在是有點掩耳盜鈴的意味。所以,ICP肯定是有價值的,而且價值不小。實現(xiàn)價值的前提是落地。所以,它還需要時間的檢驗。至于被深套的投資者,目前也只能等待。如果遇反彈,盡量減倉處理。別在這一顆不確定的樹上耗著,去其它的地方看看。也許會發(fā)現(xiàn)更加美麗的風(fēng)景。這篇文章,k君寫得委實痛苦,有點燒腦。更多細(xì)節(jié),我們一起繼續(xù)學(xué)習(xí)吧!!更多優(yōu)質(zhì)的原創(chuàng)內(nèi)容請關(guān)注公眾號「捂住耳朵的k君」,每天5.30首發(fā)最新原創(chuàng)文章。發(fā)布于 2021-05-30 19:09網(wǎng)站備案幣圈?贊同 14??10 條評論?分享?喜歡?收藏?申請
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促消費、擴(kuò)投資 住魯代表委員熱議:內(nèi)需主動力如何塑強(qiáng)
發(fā)布時間:2024-03-07 10:40:27 | 來源:大眾日報 | 作者:王建 劉兵 | 責(zé)任編輯:闞金劍
內(nèi)需是推動經(jīng)濟(jì)發(fā)展的主要動力,有效需求不足是當(dāng)前經(jīng)濟(jì)面臨的困難和挑戰(zhàn)之一,如何塑強(qiáng)內(nèi)需主動力?政府工作報告提出著力擴(kuò)大國內(nèi)需求,推動經(jīng)濟(jì)實現(xiàn)良性循環(huán)。對此,住魯代表委員展開熱議。
消費是拉動經(jīng)濟(jì)增長的基礎(chǔ)性力量。報告從增加收入、優(yōu)化供給、減少限制性措施等方面綜合施策,激發(fā)消費潛能?!斑@些政策措施針對性強(qiáng)、含金量高。作為經(jīng)濟(jì)大省,山東戶籍、常住人口‘雙過億’,市場需求潛力巨大,要用好機(jī)遇、放大優(yōu)勢,促進(jìn)消費穩(wěn)定增長?!笔“l(fā)展改革委主任孫愛軍代表說。
景區(qū)開啟“人從眾”模式,納入重點監(jiān)測的200家景區(qū)接待游客2649.1萬人次,增長42.3%;電影票房勢頭喜人,大年初一至初四躍居全國第二,創(chuàng)歷史最好水平;曹縣漢服銷售火爆,僅馬面裙就賣了4億元……不久前的春節(jié)假期,山東消費市場持續(xù)升溫,展現(xiàn)出促進(jìn)消費的巨大潛能。
消費市場火熱,離不開政策措施的發(fā)力。山東搶抓疫情防控平穩(wěn)轉(zhuǎn)段以后消費加快復(fù)蘇的“窗口期”,接續(xù)推出提振擴(kuò)大消費40條、旅游住宿業(yè)高質(zhì)量發(fā)展20條、推動新能源汽車下鄉(xiāng)30條等“一攬子”政策,拉動社會消費品零售總額增長8.7%、高于全國1.5個百分點?!斑@些政策將延續(xù)實施,并將圍繞培育銀發(fā)經(jīng)濟(jì)、托育服務(wù)、醫(yī)養(yǎng)健康、智能家居等消費熱點,出臺一批新的政策。”孫愛軍表示,在持續(xù)優(yōu)化政策供給的同時,將舉辦好“山東消費促進(jìn)年”、旅游發(fā)展大會等系列活動,把消費潛能充分挖掘釋放出來。
作為大宗消費,汽車在社會消費品零售總額中占比高,帶動作用強(qiáng),是拉動消費、擴(kuò)大內(nèi)需的關(guān)鍵領(lǐng)域。報告提出,鼓勵和推動消費品以舊換新,提振智能網(wǎng)聯(lián)新能源汽車、電子產(chǎn)品等大宗消費。
保有量逐年增加,我國汽車市場由增量市場向存量市場轉(zhuǎn)變,汽車升級換購需求增加,二手車市場蘊藏著巨大的潛力。“在商務(wù)部等部門發(fā)布‘二手車新政’后,二手車市場迎來爆發(fā),2023年二手車交易量創(chuàng)歷史新高,但由于二手車市場起步較晚,還存在信任缺失、市場集中度低等痛點?!焙柤瘓F(tuán)董事局主席、首席執(zhí)行官周云杰代表建議,出臺促進(jìn)二手車消費的專項政策,擴(kuò)大汽車消費補(bǔ)貼范圍,將合規(guī)二手車企業(yè)銷售的車輛納入購車優(yōu)惠政策范疇,與新車享受同等補(bǔ)貼,加快二手車流通,釋放汽車消費新活力。
隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活水平的提高,近年來,新型消費發(fā)展迅速。報告在擴(kuò)大新型消費上繼續(xù)發(fā)力,提出實施數(shù)字消費、綠色消費、健康消費促進(jìn)政策,積極培育智能家居、文娛旅游、體育賽事、國貨“潮品”等新的消費增長點。
3500平方米的演藝空間里,處處能游玩,步步有戲看,觀眾不再只是戲劇的旁觀者,而是成為戲中之人……春節(jié)假期,臨沂市書圣閣內(nèi),沉浸式游戲劇《瑯琊風(fēng)云》場場爆滿,圈粉無數(shù)。
作為文旅深度融合的創(chuàng)新業(yè)態(tài),演藝新空間正成為消費新熱點?!把菟囆驴臻g改變了傳統(tǒng)演藝業(yè)的表演形式、觀演方式和消費模式,以公共文化場館、工業(yè)遺址、園區(qū)街區(qū)等城市存量空間為載體,以沉浸式演出、互動式展覽等新型演藝供給為內(nèi)容,創(chuàng)出‘演藝+’的消費新場景?!鄙綎|畫院院長孔維克委員說,北京、上海、廣州等一線城市已出臺演藝新空間扶持政策。他建議,鼓勵規(guī)劃培育一批演藝新空間,將演藝新空間建設(shè)納入藝術(shù)基金資助、公共文化服務(wù)等扶持范圍,對演出場地、演出場次給予資金支持,支持省級演藝集團(tuán)發(fā)揮產(chǎn)業(yè)引領(lǐng)優(yōu)勢和平臺資源優(yōu)勢,引導(dǎo)社會力量、民間資本積極參與,孵化實驗性、先鋒性劇目,打造具有廣泛影響力的演藝新空間。
著力擴(kuò)大內(nèi)需,要發(fā)揮投資的關(guān)鍵作用。去年,在重大項目的支撐下,山東固定資產(chǎn)投資增長5.2%、高于全國2.2個百分點。今年,山東又謀劃實施了15000個省市縣重點項目,年度計劃投資比去年增加1400億元。
重大項目建設(shè),要素保障是關(guān)鍵。地方政府專項債券是推動項目建設(shè)的重要資金來源,“報告提出,今年擬安排地方政府專項債券3.9萬億元、比上年增加1000億元,釋放出穩(wěn)投資擴(kuò)需求的強(qiáng)烈信號?!笔∝斦d廳長李峰代表說。
報告提出,合理擴(kuò)大地方政府專項債券投向領(lǐng)域和用作資本金范圍,額度分配向項目準(zhǔn)備充分、投資效率較高的地區(qū)傾斜?!吧綎|是經(jīng)濟(jì)大省,正加快建設(shè)綠色低碳高質(zhì)量發(fā)展先行區(qū),積極構(gòu)建現(xiàn)代化產(chǎn)業(yè)體系,重大項目準(zhǔn)備足、質(zhì)量高,對資金需求量大?!崩罘灞硎?,將搶抓機(jī)遇,管好用好債券資金,集中支持效益突出、拉動力強(qiáng)的項目,努力實現(xiàn)最大效應(yīng)。
發(fā)揮投資的關(guān)鍵作用重在有效,需要提高抓項目的效率。報告提出,深化投資審批制度改革?!芭艹鲰椖拷ㄔO(shè)‘加速度’,要突出先立后破?!ⅰ七M(jìn)流程再造、制度創(chuàng)新,建立重點項目全周期、全過程管理機(jī)制;‘破’要著力打通項目建設(shè)各個環(huán)節(jié)的堵點卡點。”聊城市市長張百順代表表示,將建設(shè)用好重點項目掛圖作戰(zhàn)和要素保障指揮部,搭建可視化平臺,集中力量、集中資源,推動重點項目加快建設(shè),為促進(jìn)經(jīng)濟(jì)增長提供有力支撐。
報告提出把實施擴(kuò)大內(nèi)需戰(zhàn)略同深化供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革有機(jī)結(jié)合起來,更好統(tǒng)籌消費和投資。推動大規(guī)模設(shè)備更新和消費品以舊換新,既能促進(jìn)消費,也能擴(kuò)大投資。對此,山東將作出專門安排,加快推動形成消費和投資相互促進(jìn)的良性循環(huán)。
□ 本報記者 王建 劉兵
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